[发明专利]一种制备α-铌酸铋光催化剂的方法有效
| 申请号: | 201910163365.9 | 申请日: | 2019-03-05 |
| 公开(公告)号: | CN109865512B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
| 发明(设计)人: | 赵洁;郭笑;张晓龙;姚秉华;余晓皎;宋强;吴飞 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
| 主分类号: | B01J23/20 | 分类号: | B01J23/20 |
| 代理公司: | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人: | 杨洲 |
| 地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 铌酸铋 光催化剂 方法 | ||
一种制备α‑铌酸铋光催化剂的方法,包括以下步骤:步骤1,配制反应前驱体溶液;步骤2,将步骤1得到的反应前驱体溶液转移至50mL水热反应釜中,在270℃~280℃水热温度下,反应16~24小时,反应完成后,将水热反应釜自然冷却至室温;步骤3,将步骤2得到的产物过滤,洗涤,置于鼓风干燥箱中在50℃~60℃的温度下,干燥20~24小时,即得α‑铌酸铋光催化剂;操作方法简单,制得的α‑铌酸铋光催化剂纯度高、比表面积大且催化活性强。
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域,具体涉及一种制备α-铌酸铋光催化剂的方法。
背景技术
随着社会经济发展和人民生活水平的提高,人类面临着愈发严峻的环境污染形势。众多难降解有机污染物随着工业和生活废水的排放进入环境体系中,干扰并威胁着人类和整个生物圈。在众多废水治理技术中,以半导体氧化物为催化剂的多相光催化过程因其可在室温下反应、可直接利用太阳光、可将几乎全部有机物矿化、无二次污染等独特性能被认为是一种理想的环境污染治理技术。因此,研究和开发新型半导体光催化材料,是当前国内外环境催化领域的前沿。
在种类繁多的光催化材料中,铌酸铋材料具有优良的铁电、压电、微波介电、光电以及优异的催化性能,受到研究者的青睐。铌酸铋是一种具有层状结构的材料,主要有两种晶型:α-铌酸铋和β-铌酸铋。这两种晶型的晶体结构不同,其催化性能也有差异。由文献报道可知,α-铌酸铋的催化性能优于β-铌酸铋,具有进一步开发的价值。
大量研究结果表明,材料的制备方法是决定材料性质的一个重要因素,不同方法制得的材料,其物理化学性质会有很大差别,而且材料的制备成本、工艺等因素会直接影响其应用前景。因此,考虑到α-铌酸铋优异的催化性能,寻找合适的制备方法,具有重要意义。
目前为止,已报道α-铌酸铋的制备方法主要有高温固相法、柠檬酸溶胶凝胶法和共沉淀法。其中,固相反应法操作最为简单,一般需要在高于900℃的条件下制备,所得产物的粒径为微米级,形貌为块状。采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备α-铌酸铋也需要在900℃的条件下反应,但是其所得产物的粒径较为均匀,分散性较好。采用共沉淀法制备α-铌酸铋,其反应温度较固相法和柠檬酸溶胶-凝胶法低,完全反应所需温度约为600℃,所得产物的形貌和性能也相对较好。
除了上述高温固相法、溶胶凝胶法和共沉淀法,水热法也常用于纳米材料的制备。水热法不需要较高的反应温度,只需要在密闭的水热反应釜中,选择适宜的反应原料、温度和反应条件下一步完成合成反应,反应步骤相对较少。而且,水热法所得产物还具有结晶性好、团聚少、纯度高和比表面积大等优点,被认为是一种环境污染少、成本较低、有较强竞争力的方法。然而,在已建立的α-铌酸铋制备方法中,尚未见采用水热法一步制备α-铌酸铋的报道。
因此,寻找合适的条件,建立α-铌酸铋光催化材料的水热制备方法,并将其用于环境污染物的降解,有重要意义。
发明内容
为克服上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种制备α-铌酸铋光催化剂的方法,首次采用一步水热法成功合成出α-铌酸铋光催化剂,与现有技术相比,避免了传统方法制备α-铌酸铋需要高温煅烧的步骤,操作方法简单,制得的α-铌酸铋光催化剂纯度高、比表面积大且催化活性强。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种制备α-铌酸铋光催化剂的方法,包括以下步骤:
步骤1,配制反应前驱体溶液;
步骤2,将步骤1得到的反应前驱体溶液转移至50mL水热反应釜中,在270℃~280℃水热温度下,反应16~24小时,反应完成后,将水热反应釜自然冷却至室温;
步骤3,将步骤2得到的产物过滤,洗涤,置于鼓风干燥箱中在50℃~60℃的温度下,干燥20~24小时,即得α-铌酸铋光催化剂。
步骤1所述的反应前驱体溶液,其配置步骤为:
a、称取摩尔比为1:1的五水硝酸铋和五氯化铌;
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