[发明专利]一种头孢呋辛酯提纯的方法在审
申请号: | 201910162205.2 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN109705143A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 黄之文;王坤;周洪信 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原利康制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34;C07D501/12 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 徐国法 |
地址: | 233000 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢呋辛酯 提纯 市场竞争力 成品制备 异构体 制备 搭配 生产 | ||
1.一种头孢呋辛酯提纯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取头孢呋辛酯反应液加入到玻璃罐内,然后向玻璃罐内加入乙酸乙酯,再加入碳酸氢钠溶液,搅拌处理1小时,分离上下层,保留上层有机相得有机相Ⅰ备用,然后向分离所得的下层溶液中加入乙酸乙酯,再搅拌30min,分离上下层,取上层有机相与前序分离所得的有机相Ⅰ合并,得有机相Ⅱ,随后向合并所得的有机相Ⅱ中再加入氯化钠溶液和稀盐酸萃取,搅拌处理30min后,去除下相水相,取上相有机相,之后再加入氯化钠溶液和碳酸氢钠溶液萃取,搅拌处理30min后,去除下相水相,得上相有机相,将上相有机相脱色后放入到蒸馏瓶内不断搅拌处理20~25min后,去除下相水相,取上相有机相,再将上相有机相放入到蒸馏瓶内,保持蒸馏瓶内的温度为40~65℃,减压蒸馏,去除馏分后得物料A备用;
(2)将步骤(1)所得的物料A放入到搅拌罐内,然后向搅拌罐内加入异丙醇,不断搅拌打浆处理1~1.5h,然后再加入纯化水继续打浆处理30~40min,最后放料、离心、干燥处理后即可。
2.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酯提纯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的搅拌处理时的搅拌转速为40~60Hz。
3.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酯提纯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的异丙醇加入的体积用量数值上是物料A加入的质量用量数值的4~4.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酯提纯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的纯化水加入的体积用量是异丙醇的2~2.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酯提纯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的离心的离心转速为800~1200转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酯提纯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的干燥处理为真空干燥处理,干燥的温度为50~70℃。
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