[发明专利]一种通过控制电沉积条件制备磁性金属纳米管的方法

说明书

本发明涉及纳米材料领域，公开了一种通过控制电沉积条件制备磁性金属纳米管的方法，包括：（a）模板制备；（b）恒电位沉积纳米管：（b‑1）盐桥的制备；（b‑2）溅射导电层：在所述阳极氧化铝模板上溅射一层铜膜；（b‑3）恒电位电沉积：在三电极体系中，以溅射铜膜的阳极氧化铝模板作为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为辅助电极；将辅助电极浸泡在饱和KCl溶液中，用盐桥连接饱和KCl溶液和电解液；沉积条件为：pH2~3，沉积电势为‑1~‑3V，沉积时间300s~600s。（c）释放磁性金属纳米管：将步骤（b）所得的阳极氧化铝模板浸泡于后处理溶液中去除氧化铝模板和铜膜。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种通过控制电沉积条件制备磁性金属纳米管的方法。

背景技术

自从电子显微镜专家Iijima意外发现碳纳米管以来，纳米管成为了学术界的研究热点，而磁性纳米管是一种具有空心管状结构的一维磁性纳米材料。磁性纳米管作为纳米管大家庭的一员除了拥有纳米管的特性如密度低、较高的表面能、优良的吸附性能以及内外双层活性表面外还有其本身的作为一维磁性材料特性，如优异的矫顽力和剩磁比、特殊的磁反转模式、较小的稳态磁畴结构、磁性纳米管不会出现首与首相连的畴壁等。

由于各种新奇的特性，磁性纳米管被逐渐应用于体内诊断和药物载体的生物医学、污水处理的化学催化以及超高密度信息存储的信息技术等领域当中。如利用Ni纳米管的荧光效应，将Ni纳米管用于细胞的诊断中；利用Ni纳米管的较高的表面能、优良的吸附性能、以及磁回收特性，将Ni纳米管用于AP(高氯酸铵)的催化分解应用中；使用碳包覆Ni纳米管作为纯阿霉素(DOX)药物载体以及使用氧化铁纳米管来实现紫杉醇的高效给药等，而且磁性纳米管的许多未知特性以及应用仍不断被科研工作者发掘。因此，磁性纳米管的制备及性能研究仍需不断的深入。

而迄今为止，各种磁性纳米管已经被利用各种方法制备出来了。磁性金属纳米管的合成方法主要有化学镀、原子层沉积(ALD)、溶胶-凝胶(sol-gel)和模板-电沉积等。其中化学镀只能制备出还原电位较高能被化学试剂还原的金属，如Ni、Co等；ALD需要精密的仪器且只适合制备Fe₃O₄等氧化物；sol-gel法虽然简单方便，不需要任何精密仪器，但同样也只能制备氧化物。并且，上述三种方法均无法通过控制纳米管的长度和直径来调节纳米管的性能。

模板辅助电化学沉积是利用模板的限域作用以模板作为阴极，使得还原后的原子以模板为依托进入孔道，通过孔道内壁的约束作用合成不同形状的一维纳米材料的方法。模板辅助电化学沉积在制备金属磁性纳米管阵列方面具有巨大的优势，其具有方便地控制纳米管的成分和结构，可操作性强，实验装置简单、适用面广的优点。其中阳极氧化铝模板(AAO)由于其孔径均一，排列有序，孔密度高，热稳定性好且孔径大小可控等优点成为了模板合成法中的最常用的模板之一。

G.Tourillon等人用脉冲电沉积的方法借助聚碳酸酯模板制备出了Co、Fe纳米管，Martin用有机物修饰阳极氧化铝模板制备出了Ni纳米管，Zuqin Liu等用激光脉冲沉积技术制备出了Fe₃O₄纳米管。

但是，这一系列金属纳米管通过传统的电化学沉积的方法制得，要么对导电层要求比较高，要么会引入杂质严重影响材料的性能。并且传统电化学沉积方法所制得的金属纳米管，规整性较差，长度以及壁厚参差不齐，均匀性差。因此，研究一种对于设备要求不高且能制备出高质量的纳米管的方法具有重要意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种通过控制电沉积条件制备磁性金属纳米管的方法，本发明方法对设备要求低，可通过控制工艺来获得不同长度的磁性金属纳米管，并且所制得的磁性金属纳米管规整性好，长度以及壁厚均匀性佳。

本发明的具体技术方案为：一种通过控制电沉积条件制备磁性金属纳米管的方法，包括以下步骤：

(a)模板制备：制得阳极氧化铝模板。