[发明专利]电解制备高活性氧化铟的方法

说明书

本发明公开了电解制备高活性氧化铟的方法，属于ITO靶材制备技术领域，以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵溶液为电解液进行电解，电解得到的氢氧化铟再经煅烧制得高活性的氧化铟，电解时用隔膜将电解槽分为阳极室和阴极室。本发明的制备方法能制备得到高烧结活性的氧化铟，进而使得制备得到的ITO靶材具有高密度的优点；本发明还具备操作简便、成本低的优点。

技术领域

本发明涉及ITO薄膜，尤其是一种ITO靶材，属于ITO靶材制备技术领域。

背景技术

ITO薄膜是一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的可见光透过率、高的机械硬度和良好的化学稳定性。ITO薄膜在液晶、手机、触摸屏、OLED等平板显示领域具有重要应用，虽然因为作为稀散金属的铟价格高昂而激励科研人员不断努力研究替代产品，但是多年的研究并未取得理想的进展，在未来很长一段时期内，ITO薄膜仍然将是平板显示器中不可替代的材料。

ITO薄膜的性能主要受靶材性能的限制，其中高密度仍然是ITO靶材最重要的指标，靶材中氧化铟占有至少90％的比例，其烧结活性的高低对于得到高密度靶材起决定性作用。

迄今为止，化学沉淀法制备的氧化铟仍然是烧结性能最好的粉体，但是因为在金属铟的溶解过程中使用硝酸，会产生大量棕红色的二氧化氮，需要用强碱进行吸收，产生的硝酸钠溶液需要用蒸发结晶进行处理，并且固态废物处理仍然需要不菲的代价，另外沉淀后产生的硝酸铵溶液也需要通过蒸发浓缩再结晶的方法进行回收，废液的处理量更大，处理费用高，同时固态硝酸铵属于国家严格管制的易爆物，会给生产带来诸多限制。

电解法以金属铟为阳极，惰性电极为阴极，以硝酸铵为电解液进行电解得到氢氧化铟是个很好的思路，理论上可以不产生废弃物。但是在pH＝2.0～8.0范围内电解得到的氢氧化铟中混有灰色的金属铟颗粒，这种铟颗粒虽然在后续的煅烧过程中可以氧化为氧化铟，但是粉体的颗粒结构在制备过程中基本不可控，烧结活性不高，难以得到高烧结活性的粉体。

氢氧化铟在pH＝2.0时其平衡离子浓度为4g/L，pH＝3.0时其平衡离子浓度为0.06g/L，可见pH在超过2.0后溶液中的铟离子浓度已经迅速下降，这时候进行电解产生的氢氧化铟是在阳极表面甚至内部发生的，氢氧化铟的原始粒度是不可控的，同时伴随氢氧化铟的脱落的还有灰色的金属铟，虽然在随后的煅烧中也能被氧化为氧化铟，但是其粒度粗、烧结活性差，在最终靶材性能上表现为烧结密度低、气孔多而大。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供电解制备高活性氧化铟的方法，提高ITO靶材的密度，降低生产成本。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

电解制备高活性氧化铟的方法，以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵溶液为电解液进行电解，电解得到的氢氧化铟再经煅烧制得高活性的氧化铟，电解时用隔膜将电解槽分为阳极室和阴极室。

本发明技术方案的进一步改进在于：电解槽阳极室与电解液储槽相连通，阴极室底部为锥形收集槽，收集槽底部与出料管的一端相通，出料管的另一端管口与阴极室的电解液平齐并与沉淀物储槽相连通，沉淀物储槽与固液分离装置相连通，固液分离装置又与电解液储槽相连通。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述金属铟的纯度不小于99.99％，惰性电极为不锈钢、钛或锆等一切在硝酸铵溶液中不腐蚀的金属中的任一种，硝酸铵溶液的浓度为70～90g/L。

本发明技术方案的进一步改进在于：使用硝酸调节电解液的pH值，阳极室中电解液的pH值为1.0～2.0，阴极室中电解液的pH值为3.8～4.2。

本发明技术方案的进一步改进在于：阳极室中电解液的pH值为1.4～1.8，阴极室中电解液的pH值为4.0。

本发明技术方案的进一步改进在于：阳极室中电解液的pH值为1.6。