[发明专利]一种食品级苯甲酸的工业生产方法

说明书

一种食品级苯甲酸的工业生产方法属于化学合成领域。主要是为解决目前市场上的食品级苯甲酸难以达到食品级的标准的问题而发明的。将原料甲苯溶液和仿生催化剂一起加入到反应釜中，仿生催化剂在反应釜中的浓度为5‑50ppm，物料在反应釜中混合均匀；空气或氧气经气体分布器或文丘里喷射器进入到反应釜内；控制反应尾气中氧浓度小于5%，空气或氧气与甲苯溶液的质量分数之比为35%‑45%，单程转化率20%‑30%，对从反应釜出来的物料进行精馏分离，未反应的甲苯通过精馏与苯甲酸等组分分离，甲苯回到反应釜继续循环使用，去除其它轻、重组分，得到食品级苯甲酸。优点是不含重金属离子，达到食品级苯甲酸的要求。

技术领域：

本发明属于化学合成领域，具体是涉及一种食品级苯甲酸的工业生产方法。

背景技术：

苯甲酸是一种应用广泛的食品添加剂，目前国内外普遍采用的工业生产方法为以甲苯为原料的液相催化空气氧化法。将溶有催化剂的甲苯和空气分别连续泵入氧化塔中，在0.3-0.4MPa的压力下氧化生成苯甲酸，经蒸去未反应的甲苯得粗苯甲酸，再经减压蒸馏，重结晶得成品。

由于上述工业生产方法的缺陷，使得目前市场上的食品级苯甲酸，在实际上难以达到食品级的标准，表现为金属离子的超标。这是因为目前苯甲酸的工业生产方法，多采用金属盐如醋酸钴作为催化剂。重金属离子如钴离子等残留在苯甲酸中，不利于人们的健康。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种食品级苯甲酸的工业生产方法，可确保苯甲酸产品中不含有重金属离子，以保障食品安全。

上述目的是这样实现的：在原料甲苯溶液中加入仿生催化剂，通入空气或氧气，反应生成苯甲酸，然后通过精馏分离得到食品级苯甲酸。

具体方法：

一，将原料甲苯溶液和仿生催化剂一起加入到反应釜中，仿生催化剂在反应釜中的浓度为5-50ppm，物料在反应釜中混合均匀；反应釜为带搅拌器或文丘里喷射器的反应釜，或者是带强制外循环换热器或换热盘管的反应釜。

反应釜有三种结构：

一种是在反应釜内设搅拌器，反应釜上设有甲苯溶液进口、空气或氧气进口、出料口，空气或氧气进口上方的反应釜内设有气体分布器，反应釜外部设有换热盘管；

另一种是在反应釜内设搅拌器，反应釜上设有甲苯溶液进口、空气或氧气进口、出料口，空气或氧气进口上方的反应釜内设有气体分布器，还设有循环泵和换热器，循环泵出口和换热器的物料进口通过管道连接，反应釜底部连接的物料循环管线与循环泵进口相连，反应釜顶部连接的物料循环管线与换热器物料出口相连；

第三种是反应釜内设有文丘里喷射器，反应釜上设有甲苯溶液进口和出料口，还设有循环泵和换热器，循环泵出口和换热器物料进口通过管道连接，反应釜底部连接的物料循环管线与循环泵进口相连，换热器的物料出口与文丘里喷射器进口通过管道相连，空气或氧气进口管线也与文丘里喷射器相连。

反应釜的材质为不锈钢或其它耐腐蚀材质。

二，空气或氧气经气体分布器或文丘里喷射器进入到反应釜内，采用三级阶梯式串联的设备流程，即三套反应釜串联在一起，物料在第一套反应釜内反应后进入到第二套反应釜，然后再进入到第三套反应釜；

控制反应尾气中氧浓度小于5%，反应温度控制在130℃—170℃，反应釜压力控制在0.6—1.2MpaG，反应停留时间为40-75分钟，空气或氧气与甲苯溶液的质量分数之比为35%-45%，单程转化率20%-30%，对从反应釜出来的物料进行精馏分离，由于物料沸点相差较大，分离过程简单容易。未反应的甲苯通过精馏与苯甲酸等组分分离，甲苯回到反应釜继续循环使用，去除其它轻、重组分，得到食品级苯甲酸。

三、所述的仿生催化剂为铁或钴与卟啉的配位体（如湖南大学化学化工学院郭灿城教授所述）。