[发明专利]一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置

说明书

本发明公开了一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。本方法依据跨境货品多参量无损检测仪发展现状，为适应口岸实际需求，开展了《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》的国家级课题研究。课题中开展了多参量无损检测仪在大宗矿产品的元素检测及应用开发。本方法在高频红外碳硫仪前加装样品前处理装置，通过前处理装置去除大部分结晶水，释放结晶水后的矿石样品经高温激发时就避免了水蒸气聚团干扰等问题，从而可完全避免峰形检测不完全且重复性差、准确度低的问题。加装前处理装置后的高频碳硫仪能够测定各种矿石含量中硫含量。从而适应工业原料的快速通关检测要求。

技术领域

本发明涉及矿石样品的测定方法，尤其涉及一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。

背景技术

硫是自然界分布很广的元素，是工业原料分析中的常规项目，硫元素检测方法较多，有滴定法、燃烧法、容量法等，其操作繁琐，工作效率低，不能实现快速通关检测要求。高频红外碳硫仪能快速测定钢、铁、有色金属、矿石等硫元素的含量，近些年来被广泛使用。高频红外碳硫仪检测方法是将添加助溶剂后的样品推送至高频碳硫检测仪中，经过高频激发瞬间高温释放硫，经干燥剂干燥去除水分后进入红外吸收池测定硫含量。

矿石与钢铁材料不同，矿石组成成分复杂，样品结构不均匀且含有大量结晶水，往往使用高频法测定矿石中硫元素较钢铁中硫元素含量重复性低，准确度差。由此，依据《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》（项目编号：2017YFF0108905）课题支撑，在响应本课题所研究的快速检测方法中，研究一种适用于检测高含量结晶水的矿产品中硫元素的前处理装置及方法，从而适应快速、准确检测要求，减轻海关、口岸的检测压力，提高货品通关效率，提升检测能力，维护国家利益。

经研究，影响测定矿产品中硫含量的主要因素一是仪器功率，二是矿石中结晶水含量。具体原因如下：（1）仪器功率：矿石内成分含量复杂且结构不均匀。若功率不够导致升温温度达不到预期效果，燃烧温度不够会导致硫释放不完全，高功率是准确测定硫含量的关键要素之一。功率偏低可造成样品燃烧不充分，燃烧后的熔体内多有细小形状的气泡（熔体表面不光滑）或者检测峰区显示出峰不完全，硫没有完全检测出来。（2）结合水：矿石中的水来自吸附水、结晶水。在105℃烘干状态下，可去除矿石中的吸附水，而结晶水很难释放。结晶水大致会在高于300℃条件下慢慢释放出来。矿石中结晶水含量比其它品种样品含量相对较高，不易释放出的结晶水存在于矿石中，会对高频法测定硫含量产生极为不利的影响。一是水分含量高，在高温情况下极易飞溅，飞溅至石英管壁，从而造成样品的损失；二是水分对红外检测结果有一定干扰。虽然加入了干燥除水装置，但在样品剧烈加热的情况下，水瞬间转变为水蒸气，此时水蒸气聚团可能包裹在坩埚上方，抑制了硫等释放，也有可能会在气体除水干燥过程中，有一部分未冷却变为水的水蒸气自行通过吸水装置后与硫一同进入红外吸收池，影响结果的测定。一般高频红外碳硫仪设定功率2 KVA以上，对于测定矿产品等不易导电的样品，其功率需要相应提高。仪器功率为2.7KVA，可用于测定矿产品。但由于矿石中结构成分不均匀且复杂、结晶水含量较高，因此功率高不会最终保证矿石样品中硫准确测定出来。

发明内容

鉴于现有技术状况和存在的问题，本发明依据跨境货品多参量无损检测仪发展现状，为适应口岸实际需求，开展了《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》的国家级课题研究。课题中开展了多参量无损检测仪在大宗矿产品的元素检测及应用开发。本发明的目的是解决高频红外碳硫仪测定矿石中硫含量会出现检测图表中硫峰形释放不完全、检测结果重复性差、准确度低等问题，特别开发研制一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。本方法主要在高频红外碳硫仪前加装样品前处理装置，并在进入高频红外碳硫仪前进行气体干燥，去除大多数水分。再将装有样品的坩埚送入高频红外碳硫仪中激发燃烧，去除剩余部分水分，气体经红外检测器检测硫含量。

加装前处理装置，可以将样品先经加热处理，释放包含结晶水在内的结合水，并通过石英管路进行气体冷却及干燥，去除大部分水分。再进行高温激发燃烧时就不会存在受到水蒸气聚团干扰等现象。