[发明专利]一种硫掺杂碳量子点的合成方法及应用

说明书

本发明公开了一种硫掺杂碳量子点的合成方法及应用，属于纳米材料科学技术领域。本发明所涉及的制备方法是以木质素磺酸钠为碳源，称取一定质量的木质素磺酸钠于30mL去离子水中，搅拌至完全溶解，将其转移至50mL离心管中，离心，除去不溶物。将处理完成的木质素磺酸钠溶液移入烧杯中室温下搅拌。随后，加入一定量NaBH₄，继续搅拌。反应结束后，用浓HNO₃将反应液pH调至7。将反应液冻干，所得粉末用无水乙醇清洗三次，除去不溶性物质。本发明所采用的碳源木质素磺酸钠价廉易得，实验过程操作简单，安全、环保，对设备要求低，制得的碳点具有较好的荧光性能，被成功应用于离子检测中，为生物质资源的利用提供了新思路。

技术领域

本发明涉及纳米材料科学及应用领域，尤其涉及一种硫掺杂碳量子点的合成方法及应用领域。

背景技术

2004年，Scrivens等人首次发现了在紫外灯照射下发出荧光的物质以来。2006年，Sun等人通过实验提出了碳量子点的合成方法，并首次提出了碳量子点的概念。此后，碳量子点逐渐成为碳材料领域的新星，受到越来越多的关注。碳量子点，是一种尺寸小于10nm的碳材料，它具有优异的光致发光性、良好的生物相容性，其次生物毒性低、水溶性较好，这使得碳量子点在生物成像、荧光传感、药物运输等多个方面具有较大的应用潜力。

近年来，环境污染及资源短缺等问题日益严重，在自然界中储量大、绿色、环保的生物质资源受到越来越多研究人员的亲睐。目前，研究者们已开始以生物质材料为碳源制备碳量子点。孙旭平课题组最早利用生物质资源进行碳量子点的制备，2012年首次报道了以草为原料制备碳纳米点的方法。2016年，Yao课题组采用纤维素为碳源，尿素为氮源，通过在180℃下水热反应72h，得到氮掺杂的纤维素基碳量子点，这种方法绿色、环保，操作简便。2017年，Ding的课题组以柠檬汁为原材料，以乙醇为溶剂，在190℃水热条件下反应10h，得到具有红色荧光的碳量子点，并成功的将其用于细胞成像中。

木质素磺酸钠主要来源于传统工业制浆造纸，是其中的副产物之一，但绝大部分制浆废液以“黑液”形式之间排放到河流中，仅有少量会被有效利用。木质素磺酸钠基本结构是苯丙烷衍生物，表面具有磺酸基、羟基等官能团使木质素磺酸钠水溶性好。其次，木质素磺酸钠价廉易得，具有较高的碳元素含量，可以作为制备碳量子点的碳源。

本发明以木质素磺酸钠为碳源，一步合成得到具有良好荧光性能的S-CQDs。制备方法简单，绿色、环保，并可将其用于检测Fe³⁺中。

发明内容

解决的技术问题：本发明成功以生物质材料木质素磺酸钠为碳源制备出了具有较强荧光性能的S-CQDs，制备方法简单，绿色、环保，并将其应用于离子检测中，检测范围宽，检测限度低，为木质素磺酸钠高值化利用提供了一个新途径。

技术方案：一种硫掺杂碳量子点的合成方法，包括以下步骤：

(1)以木质素磺酸钠为碳源，加入30mL去离子水中，搅拌至完全溶解；

(2)将步骤(1)得到的溶液转移至50mL离心管中，离心，除去不溶物；

(3)将步骤(2)得到的溶液移入烧杯中，室温下搅拌一定时间；

(4)向步骤(3)得到的溶液中加入还原剂NaBH4，反应后，用浓HNO₃将溶液中和至中性；

(5)将步骤(4)得到的溶液，冻干，再将粉末用无水乙醇清洗几次，除去不溶性物质；

(6)将步骤(5)得到的溶液经旋蒸、真空干燥等操作后得到S-CQDs粉末样品。

所述步骤(1)中木质素磺酸钠的用量为0.1-2.0g。

所述步骤(2)中离心机所用的转速在3000-10000rpm，离心时间为5-15min。