[发明专利]一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法

说明书

一种微波制备硅‑金属‑碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：(a)离心清洗硅源；（b）将硅源、金属粉末和碳源研磨均匀压片；（c）微波箱式高温反应器反应；(d)研磨；(e)制碳源溶液；(f)将粉末与碳源溶液混合；(g)微波箱式高温反应器反应；（h）研磨。本发明的制备方法简单、成本较低，制备出硅‑金属‑碳复合材料各层之间包裹均匀，其复合材料电化学性能高。

技术领域

本发明涉及一种硅处理方法，特别是一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法。

背景技术

硅-金属-碳复合材料是一种三维多层结构复合材料，这种材料由于其独特的性质制备成锂离子电池负极材料等，硅作为锂离子电池负极材料其理论比容量为4200mAh/g,但硅材料在锂离子电池充放电过程中会有很大的体积效应，碳作为锂离子电池负极材料其理论比容量为372mAh/g，但其只有较小的体积效应所以有很好的循环性能，硅-金属通过金属-硅之间的协同作用缓解硅在充放电时的体积效应。硅-金属-碳复合材料外面的碳可以很好的抑制内层的硅在充放电过程中产生的体积效应，同时提供较高的比容量，现有的硅-金属-碳复合材料制备工艺复杂，不易制备。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法。本发明的制备方法简单、成本较低，产率高，制备时间短。所制备的一种微波制备硅-金属-碳复合材料锡包裹硅均匀，碳包裹硅-锡材料包裹均匀。

本发明的技术方案：一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(a)取3-5份的硅源，依次用氢氟酸、硫酸、乙醇、超纯水离心清洗，得A品；

(b)将A品、0.5-1份金属粉末及0.01-0.05份碳源，研磨均匀压片，得B品；

(c)将B品放入微波箱式高温反应器中，反应温度为100℃-900℃，反应时间为1-50分钟，得C品；

(d)将C品研磨成粉末，粉末直径为50nm-10μm；

(e)取5-8份碳源溶于纯水中，得到溶液D；

(f)将C品粉末倒入溶液D中搅拌均匀，得E品；

(g)将E品放入微波箱式高温反应器中，反应温度为500℃-800℃，反应时间为3-55分钟,得F品；

（h）将F品研磨成粉末，粉末直径为20nm-20μm，得本发明的硅-金属-碳复合材料。

前述的一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法中，所述步骤(a)中的硅源为单晶硅粉、多晶硅粉中的一种或几种且硅源的颗粒直径为3-15μm。

前述的一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法中，所述步骤(b)中的碳源为葡萄糖、玉米淀粉、海藻酸钠、琼脂中的一种或几种。

前述的一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法中，所述步骤(c)和(g)中的微波箱式高温反应器中的微波频率为2.45GHz。

前述的一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法中，所述步骤(e)中的纯水为10-300ml。

前述的一种微波制备硅-金属-碳复合材料的制备方法中，所述金属粉末为锡粉、镁粉、铅粉中的一种或几种。

与现有技术相比，本发明通过在步骤（b）将A、0.5-1份金属粉末、0.01-0.05份碳源研磨均匀压片，研磨均匀压片后金属粉末与硅粉更均匀的混合与接触，该方法与南昌大学马成海的《硅/氧化硅/锡/碳锂离子电池负极复合材料制备及电化学性能》的方案相比较，硅与锡混合更加均匀；