[发明专利]一种高效微胶囊复合阻燃剂的制备与应用

说明书

本发明公开了一种高效微胶囊复合阻燃剂的制备与应用，涉及阻燃剂技术领域。本发明首先将II型聚磷酸铵吸附进入花球状的碱式碳酸镁上微米级的缝隙中，再用三聚氰胺‑甲醛树脂包覆吸附了II型聚磷酸铵的碱式碳酸镁，制备一种高效微胶囊复合阻燃剂。本发明先将聚磷酸铵利用花球状的碱式碳酸镁进行吸附，所得到特殊结构的复合组分作为芯材再利用三聚氰胺‑甲醛树脂进行包覆，阻燃效率更高，充分发挥不同组分的协效作用。

技术领域：

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种高效微胶囊复合阻燃剂的制备与应用。

背景技术：

阻燃剂能够赋予易燃聚合物难燃的性质。在传统阻燃剂类型中，无机阻燃剂阻燃效率不高，添加量较大，与高分子材料的相容性较差，影响高分子材料的加工及力学性能。卤系阻燃剂自身(尤其是溴系)慢性毒性很多，且受热时会产生大量有毒气体危害人体健康、污染环境。元素阻燃剂中可膨胀石墨是性能优良的阻燃剂，只是传统的可膨胀石墨由于生产工艺的缺点而具有很高的含硫量，在高温膨胀时会释放出有毒的硫的氧化物气体。而红磷在实际应用中存在诸多弊端，如易吸潮、易氧化，粉尘发生易爆炸等。

磷氮系阻燃剂是一类新型的膨胀型阻燃剂，具有良好的热稳定性和较高的阻燃性能。其中以II型聚磷酸铵(APP)的应用最为广泛。但是其存在耐水性较差，单一的阻燃剂对于如PP、PE等较易燃的烯烃类聚合物的阻燃较差等缺点。

为了克服上述缺点，很多研究利用微胶囊包覆及与其他助剂配合使用改性聚磷酸铵，例如：专利申请号为CN201610765674.X的发明专利公开了一种环氧树脂包覆聚磷酸铵微胶囊阻燃剂的制备方法，得到了稳定性好，水溶解性较低的微胶囊阻燃剂。专利申请号为CN201310730885.6的发明专利公开了一种含有微胶囊包覆膨胀阻燃剂的复合阻燃剂及制备方法，将膨胀阻燃剂、阻燃协效剂及抑烟剂复合，再利用脲醛树脂或三聚氰胺-甲醛树脂对其进行包覆，得到的阻燃剂较好地改善了材料的阻燃效果。这些公开的发明专利只是将阻燃体系中不同组分简单地复合或利用树脂进行包覆，没有充分发挥不同组分的协效作用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高效微胶囊复合阻燃剂的制备与应用。目的是通过首先将II型聚磷酸铵吸附进入花球状的碱式碳酸镁上微米级的缝隙中，再用三聚氰胺-甲醛树脂包覆吸附了II型聚磷酸铵的碱式碳酸镁，制备一种高效微胶囊复合阻燃剂。

其中，用花球状的碱式碳酸镁吸附II型聚磷酸铵时，由于碱式碳酸镁表面是带负电的，而II型聚磷酸铵也是具有负电性的，所以碱式碳酸镁直接对聚磷酸铵的吸附将很难进行。对此我们利用碱式碳酸镁首先吸附带正电的阳离子表面活性剂，使时碱式碳酸镁表面带有正电荷，再以此吸附聚磷酸铵。

另外，材料的吸附是一种放热过程。碱式碳酸镁吸附阳离子表面活性剂和聚磷酸铵时，应在较低温度、较高浓度条件下进行，以增加吸附量。但由于II型聚磷酸铵存在分子内及分子间的氢键，在较低温度下在水中的溶解度很低。将聚磷酸铵在高温下溶解于水中，破坏聚磷酸铵内部存在的氢键，再降至室温，或将其溶解在含少量NaCl的水中，可以提高其在低温下的溶解度。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种高效微胶囊复合阻燃剂的制备，包括以下步骤：

(1)将一定质量份数的II型聚磷酸铵在高温下溶解于水中再降至室温或在室温下溶解于质量分数为0.5％～2％的NaCl水溶液中，过滤除去少量不溶物得到高浓度的II型聚磷酸铵水溶液；

(2)将一定质量份数的阳离子表面活性剂室温下溶解于水中，在搅拌下加入一定质量份数的花球状碱式碳酸镁，并持续搅拌1～5小时，将所得悬浮液过滤，滤饼用水洗至滤液为中性，再将滤饼于80～120℃烘干，得到阳离子表面活性剂表面改性的花球状碱式碳酸镁；