[发明专利]一种三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

(1)将锂源、铁磷源、有机碳源、分散剂加入搅拌磨中，同时加入纯水进行预混得浆料；

(2)步骤(1)的预混浆料经过砂磨，得到平均粒径为250～500nm的淡黄色液体前驱体浆料；

(3)步骤(2)得到的前驱体浆料通过喷雾干燥设备进行造粒，得到淡黄色粉末状球形颗粒前驱体；

(4)将步骤(3)的前驱体输送到具有保护气氛的烧结炉中进行烧结，后续经过降温得到第一次包覆的烧结产物；

(5)将步骤(4)的烧结产物加入到搅拌磨中，加入超导电碳黑、分散剂、纯水进行第二次分散，得到平均粒径为250～500nm的浆料；

(6)步骤(5)的浆料再次经过砂磨、喷雾造粒、烧结、降温，进行第二次包覆，得到第二次包覆的烧结产物；

(7)将步骤(6)第二次包覆的烧结产物加入到搅拌磨中，加入聚乙二醇、分散剂、纯水进行第三次分散，得到平均粒径为250～500nm的浆料；

(8)步骤(7)的浆料再次通过砂磨、喷雾造粒、烧结、降温，进行第三次包覆，经过粉碎后得三层包覆的磷酸铁锂复合材料；

步骤(4)中，前驱体浆料经喷雾造粒后，进行第一次碳包覆烧结，保护气氛为氮气或氩气，升温速率5～10℃/min，烧结温度350～450℃，保温2～4h；

步骤(5)中，烧结产物加入到搅拌磨中，再加入超导电碳黑、分散剂、纯水进行分散砂磨；超导电碳黑的加入量为烧结产物质量分数的0.1～1％；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸中的一种，加入量为烧结产物质量分数的0.5～1.5％；

步骤(6)中，浆料经喷雾造粒后，进行第二次碳包覆烧结，保护气氛为氮气或氩气，升温速率5～10℃/min，烧结温度450～550℃，保温2～4h；

步骤(7)中，烧结产物加入到搅拌磨中，再加入聚乙二醇、分散剂、纯水进行分散砂磨，聚乙二醇为烧结产物质量分数的3～8％；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸中的一种，加入量为烧结产物质量分数的0.5～1.5％。

2.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在搅拌磨中直接加入锂源、铁磷源、有机碳源、分散剂、纯水进行分散；其中，有机碳源选用葡萄糖、蔗糖或可溶性淀粉，加入量为铁磷源质量分数的2～8％；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和聚丙烯酸中的一种，加入量为铁磷源质量分数的4～8％；锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸锂，铁磷源为磷酸铁，锂元素与铁元素摩尔比Li:Fe＝1～1.05:1。

3.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的平均一次粒径为0.15～0.35μm，其中：第一层有机碳源包裹层的厚度为0.3～1nm，第二层超导电碳黑包裹层的厚度为0.3～1nm，第三层聚乙二醇包裹层的厚度为0.3～1nm。