[发明专利]一种电子级盐酸生产方法在审
| 申请号: | 201910153673.3 | 申请日: | 2019-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN109761196A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
| 发明(设计)人: | 孙政;王卫国;刘子璇 | 申请(专利权)人: | 江苏梅兰化工有限公司 |
| 主分类号: | C01B7/07 | 分类号: | C01B7/07 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 225300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电子级盐酸 氯化氢气体 洗涤塔 洗涤 二级降膜吸收器 高纯度氯化氢 可溶性杂质 连续化生产 试剂级盐酸 尾气吸收塔 盐酸冷却器 成品储槽 二级冷凝 颗粒杂质 超纯水 除雾器 高纯度 吸附塔 吸收水 游离氯 溶剂 超滤 水雾 吸附 去除 生产 合成 吸收 进口 | ||
本发明提供了一种电子级盐酸生产方法,依次包括如下步骤:1、将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中,以除去游离氯;2、采用试剂级盐酸溶剂,从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体,以除去可溶性杂质;3、洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝,并进入除雾器,除去其中的水雾,得到高纯度的氯化氢气体;4、高纯度氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收,再经盐酸冷却器后得到成品;5、吸收水采用超纯水;6、由步骤4所得到的成品进入成品储槽,再经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。本发明提供的电子级盐酸生产方法,工艺简单,能够连续化生产,稳定性好,设备简单等特点。
技术领域
本发明涉及一种电子级盐酸生产方法,尤其涉及一种应用于大规模集成电路所需要的电子级盐酸生产方法。
背景技术
盐酸是氢氯酸的俗称,相对分子量为36.46,为无色透明的一元强酸,具有极强的挥发性、在空气中发烟,有刺激性气味、强腐蚀性等特点,易溶于水、乙醇、乙醚和油等。在常温下,浓盐酸中氯化氢的质量分数在37%左右,密度为1.18g/ml。电子级盐酸属于超净高纯试剂,是微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂,主要用于大规模集成电路和光电产业。
超纯盐酸的制备工艺有等温扩散法、间歇蒸馏法、亚沸蒸馏法、精馏法、这些都是制备超纯盐酸所使用的工艺。等温扩散法和亚沸蒸馏法生产量小,在工业生产中没有实用价值,只适用于实验室制备超纯盐酸。间歇蒸馏法,存在效率、收率比较低的问题,且生产操作比较繁琐,不具备连续化大生产的能力。精馏法是可以连续化生产,但能耗较大、设备相对复杂、操作比较复杂、设备设计加工难度大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电子级盐酸生产方法,它可以实现大规模连续化生产、工艺简单、操作简单、耗能低、产品质量稳定。
本发明采用了以下技术方案:一种电子级盐酸生产方法,它包括如下步骤:
步骤一,将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中,以除去游离氯;
步骤二,采用试剂级盐酸溶剂,从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体,以除去可溶性杂质;
步骤三,洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝,并进入除雾器,除去其中的水雾,得到高纯度的氯化氢气体;
步骤四,高纯度的氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收,再经盐酸冷却器后得到成品,吸收水采用超纯水;
步骤四,由步骤四所得到的成品进入成品储槽,经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。
所述步骤一中吸附塔的材质采用钢衬塑或钢衬胶,步骤一中吸附塔的吸附剂采用活性炭、硅胶或离子交换树脂。
所述步骤二中洗涤塔外壳采用碳钢材质,内衬材料采用衬塑防腐材料,衬塑防腐材料为PP材料、PO材料、PTFE材料或PFA材料。
所述步骤二中洗涤塔内填料装有聚四氟乙烯填料,填料型式可采用鲍尔环或拉西环,步骤二中洗涤塔顶部装有液体分布器。
所述步骤三中一级冷凝器的冷却介质是循环水,二级冷凝器的冷却介质是冷冻盐水,所述步骤三中除雾器采用钢衬塑,内衬材料采用衬塑防腐材料,衬塑防腐材料为PP材料、PO材料、PTFE材料或PFA材料,除雾器内部填料采用四氟填料。
所述步骤三中一级、二级降膜吸收器都采用圆块孔式石墨吸收器,圆块孔式石墨吸收器的外壳是碳钢,内件是圆柱形石墨块。
所述步骤三中尾气吸收塔采用填料吸收塔,用来吸收氯化氢尾气,填料的型式为陶瓷拉西环、石墨拉西环、聚丙烯鲍尔环、四氟填料、拉西环或鲍尔环,所述步骤三中盐酸冷却器采用圆块孔式石墨冷却器。
所述步骤四中超纯水的水电阻率大于18MΩ,其工艺采用超滤+二级反渗透+EDI工艺或超滤+二级反渗透+混床工艺。
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