[发明专利]一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备甲基化改性SiO₂溶胶；制备稳定透明的Al₂O₃溶胶；

步骤2，按照摩尔比Al:TEOS＝0～2:1，将步骤1得到的Al₂O₃溶胶逐滴加入到甲基化改性SiO₂溶胶，滴速为0.05～0.15ml/s，10～45℃下搅拌0.5～1.0h，即得疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附溶胶；

步骤3，将步骤2制备得到的疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附溶胶在真空干燥，然后在氮气氛围中焙烧，最后冷却至室温得到无支撑膜材料，将无支撑膜材料研磨成粉体，粉末粒径为1～20nm，即得疏水性三氧化二铝/二氧化硅复合吸附材料。

2.如权利要求1所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的甲基化改性SiO₂溶胶的制备，具体按照以下步骤实施：

步骤1.11，将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷或者甲基三甲氧基硅烷缓慢加入无水乙醇中并搅拌，得到均相溶液；

步骤1.12，将纯水和HNO₃的混合物用滴加到步骤1.11中的均相溶液中，滴速为0.05～0.15ml/s，搅拌回流后冷却至室温，即得甲基化改性SiO₂溶胶。

3.如权利要求1所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的稳定透明的Al₂O₃溶胶的制备，具体按照以下步骤实施：

步骤1.21，将纯水加热至75～85℃；

步骤1.22，将异丙醇铝加入到经步骤1.21后得到的纯水中并搅拌1～3h，使异丙醇铝充分水解，得到异丙醇铝溶液；

步骤1.23，将HNO₃滴入到步骤1.22中的异丙醇铝溶液中，滴速为0.05～0.15ml/s，搅拌回流后即得稳定透明的Al₂O₃溶胶。

4.如权利要求2所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.11中搅拌的温度是0～30℃，搅拌的时长是0.5～1.5h。

5.如权利要求2所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.12的搅拌回流是在50～75℃下，边搅拌边回流，回流的时长是2～4h。

6.如权利要求2所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1.11、步骤1.12中的正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷或者甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、纯水、HNO₃的摩尔比为1：0.81～1.2：6.0～12.0：6.4～12.0：0.03～0.13。

7.如权利要求3所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，异丙醇铝、纯水、HNO₃的摩尔比为1：80～160：0.15～0.45。

8.如权利要求2或3所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，HNO₃浓度为1.0～4.0mol/L。

9.如权利要求3所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.23的搅拌回流是在为80～90℃下，边搅拌边回流，回流时长为7.0～9.0h。

10.如权利要求1所述的一种疏水性三氧化二铝/二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的干燥温度为30～60℃，干燥时间是3～6天，所述步骤3中的焙烧工艺是以0.5～5℃/min升温至350～400℃后保温2～5小时，冷却速度为1～10℃/min。