[发明专利]一种Ni12P5纳米材料的合成方法

说明书

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体公开一种Ni₁₂P₅纳米材料的合成方法，以可溶性镍盐为前驱体，以油胺和油酸为混合溶剂，三辛基膦为表面活性剂，具体按照以下步骤实施：a.称取可溶性镍盐，加入到由油酸和油胺组成的混合溶剂中，得到混合溶液A；b.向混合溶液A中通入氩气后，加入三辛基膦，加热，保温，待溶解后得到混合溶液B；c.取油胺溶液，加热；d.将混合溶液B分次注入到步骤c所得的油胺溶液中，注射完毕后保温30min‑60min；e.将步骤d中所得产物洗涤，离心分离，得到Ni₁₂P₅纳米材料。本发明提供的Ni₁₂P₅纳米材料的合成方法，得到的纳米材料具有优良的储锂性能，可以作为一种理想的锂离子电池负极材料。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体公开一种Ni₁₂P₅纳米材料的合成方法。

背景技术

过渡金属磷化物由于理论比容量高、循环性能稳定及安全系数高等优点可做锂离子电池的负极材料。膦源丰富的相如Ni₃P、NiP₂、NiP₃等可做锂离子电池负极材料。例如，NiP₃有较高的首次充放电比容量，可达到1475mAh.g^-1。相比与碳基化合物、过渡金属氧化物，其具有高的比容量和循环性能，是一种极具潜力的新型材料，可做锂离子电池负极材料的替代材料。但由于其导电性较差、在循环过程中由于发生严重的体积膨胀会影响其性能。

发明内容

本发明提供的一种Ni₁₂P₅纳米材料的合成方法，得到的纳米材料具有优良的储锂性能，可以作为一种理想的锂离子电池负极材料。

一种Ni₁₂P₅纳米材料的合成方法，以可溶性镍盐为前驱体，以油胺和油酸为混合溶剂，三辛基膦为表面活性剂，具体按照以下步骤实施：

a.称取可溶性镍盐，加入到由油酸和油胺组成的混合溶剂中，得到混合溶液A，所述可溶性镍盐与所述混合溶剂的质量比为1∶25-30，所述混合溶剂中油酸与油胺的质量比为10-15∶1；

b.向混合溶液A中通入氩气后，加入三辛基膦，加热，保温，得到混合溶液B，所述混合溶液A与所述三辛基膦的质量比为25-30∶2；

c.取油胺溶液，加热；

d.将混合溶液B分次注入到步骤c所得的油胺溶液中，注入完毕后保温30min-60min，所述混合溶液B与步骤c中所述油胺的质量比为1.8-2.2∶1；

e.将步骤d中所得产物洗涤，离心分离，得到黑色粉末，即为Ni₁₂P₅纳米材料。

优选地，所述可溶性镍盐为乙酸镍。

优选地，所述步骤b中氩气的通入时间为15min-30min。

优选地，步骤b中加热温度为100℃-180℃，所述保温时间为10min-20min。

优选地，所述步骤e中离心转速为16000r/min，离心时间为5min。

优选地，步骤c中加热温度为200℃-350℃。

优选地，所述加热温度为280℃。

优选地，步骤d中所述分次注入方法为：分5次等量注入，且每两次注入之间间隔25min。

对比现有技术，本发明的有益效果为：