[发明专利]一种W18

说明书

一种W₁₈O₄₉/NF自支撑电催化材料的制备方法，将钨源加入混合醇中得溶液A；向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺得到溶液B；将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将泡沫镍放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得W₁₈O₄₉/NF自支撑电催化材料。本发明将氧缺陷丰富的W₁₈O₄₉通过一步法直接生长在泡沫镍(NF)上，既避免了在制备工作电极期间粘合剂对催化剂的导电性和活性的影响，又可以有效地提高电催化性能。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种W₁₈O₄₉/NF自支撑电催化材料的制备方法。

背景技术

化石燃料短缺和全球气候恶化引起了广泛关切，也迫切促使研究人员开发替代能源。水的电化学电解已被公认为可持续和清洁能源资源中最有前途的可再生能源转换技术之一。为了确保有效的水分解，需要高效且稳定的电催化剂，其同时具有显着降低的析氢反应(HER)和析氧反应(OER)的过电势。目前，含贵金属的催化剂如Pt及其合金、RuO₂和IrO₂仍然是OER和HER的最有效催化剂。然而，贵金属的高成本和相对稀缺性限制了它们的大规模应用。为了克服这些缺点，科研工作者已经通过大量研究开发出土地丰富，具有成本效益和可持续的替代品，特别是开发具有高 HER和OER活性的双功能电催化剂。同时，还需要进一步改善大多数过渡金属催化剂的缺点，例如不稳定性，差的导电性和低的比表面积。为了克服这些缺点，目前大量的研究集中在设计新结构，调整维度或构建多组分杂化材料的方面。然而，氧空位工程却经常被忽视，其对纳米材料的电化学性能的改善具有很大的影响。

地壳丰富的氧化钨具有多种存在形态和晶体结构：WO₃、W₁₈O₄₉(WO_2.72)、 W₅O₁₄(WO_2.8)、W₂₄O₆₈(WO_2.83)和W₂₀O₅₈(WO_2.9)，其通用化学分子式为WO_3-x(x＝0～1)。非化学计量WO_3-x颜色随氧含量的不同而呈不同颜色，表现出许多独特的性质而具备潜在的应用范围，例如，由于氧化钨具有的电致变色、光致变色和气致变色的特性因而可广泛应用于平板显示器、智能窗和各种传感器等领域。其中，具有大量表面氧空位的单斜晶系W₁₈O₄₉在化学和电化学应用中受到了相当多的关注。这些氧空位可以作为活性位点或促进活性位点的暴露，从而增加催化活性位点的总密度，从而有利于电化学活性的提高。

含量丰富且成本低廉的泡沫镍(NF)由于其具有高比表面，高电子传导性和3D 开孔结构可以提高产物活性位点的暴露，有利于电催化性能的提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备方法简单、合成温度低、反应时间短具有双功能的W₁₈O₄₉/NF自支撑电催化材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)将钨源加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.1～1)：(0.1～1)的混合醇中制成0.01～1mol/L的溶液A；

2)向溶液A中加入分析纯乙二胺和环庚胺，使得乙二胺，环庚胺和钨源的物质的量之比为(0.1～3)：(0.1～3)：1得到溶液B；

3)先将泡沫镍完全浸入丙酮中超声处理，然后再将处理后的泡沫镍置于HCl溶液中超声处理后再用纯水超声处理，最后再将其置于无水乙醇中超声处理后用无水乙醇继续冲洗若干次；