[发明专利]一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施:

步骤1，将正硅酸乙酯以0.05～0.15ml/s的速率加入无水乙醇中，在一定温度下搅拌均匀，得到均相溶液；取一定浓度的HNO₃溶液和水，将混合后的溶液以0.05～0.15ml/s的速率加入上述均相溶液，搅拌均匀，回流一段时间后后冷却至室温，得到SiO₂溶胶；

步骤2，将纯水加热至75～85℃，将异丙醇铝加入上述纯水中并搅拌1～3h，待异丙醇铝充分水解后以0.05～0.15ml/s的速率加入HNO₃，搅拌均匀，在一定温度下回流一段时间，冷却至室温，得到稳定透明的Al₂O₃溶胶；

步骤3，按照摩尔比为Al:TEOS＝0～2：1、以0.05～0.15ml/s的滴加速率将步骤2制备好的的Al₂O₃溶胶加入步骤1制备的SiO₂溶胶中，即得Al₂O₃/SiO₂吸附溶胶；

步骤4，将步骤3得到的Al₂O₃/SiO₂吸附溶胶在低温下真空干燥一段时间，在空气或者氮气气氛中焙烧，焙烧后冷却至室温，将其研磨成粉体，即为制备的铝掺杂型SiO₂复合吸附材料。

2.如权利要求1所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌时间为0.5～1.5h，温度范围为0～30℃，HNO₃溶液的浓度为1.0～4.0mol/L，回流温度为50～75℃，回流时间为2～4h。

3.如权利要求2所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、硝酸的摩尔比为：1：4.2～7.0：4.0～9.0：0.03～0.12。

4.如权利要求1所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加入HNO₃的浓度为1.0～4.0mol/L，温度范围为80℃～90℃，回流时间为7～9h。

5.如权利要求4所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的加热装置为集热式恒温磁力搅拌器。

6.如权利要求4或5所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：80～160：0.15～0.45。

7.如权利要求1所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中搅拌温度为10～45℃，搅拌时间为0.5～1.0h。

8.如权利要求1所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中真空干燥时间为3～6天，焙烧温度为350～800℃，焙烧速率为0.5～5℃/min，焙烧时间为2～5h，冷却速率为1～10℃/min。

9.如权利要求1所述的一种铝掺杂型二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中研磨的粉体粒径为1～20nm。