[发明专利]一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将4，4’-二氨基二苯醚、改性纳米氮化铝和N，N-二甲基乙酰胺混合后装入三口烧瓶中，封口搅拌30～40min，再将和4，4’-二氨基二苯醚等摩尔比的均苯四甲酸酐加入三口烧瓶中，继续搅拌反应3～4h，得到薄膜基液；

（2）将上述得到的薄膜基液倒入行星式真空搅拌脱泡机中，脱泡，脱泡完成后将脱泡后的薄膜基液涂抹在洁净的玻璃板上，控制涂抹厚度为1～2mm；

（3）待上述涂抹结束后，将玻璃板放入烘箱进行亚胺化处理，待亚胺化结束后，揭膜，即得导热聚酰亚胺薄膜；

所述的改性纳米氮化铝的制备方法是：

（1）氧化铝粉末和碳粉混合后装入高温煅烧炉中，并向高温煅烧炉中通入氮气，加热升温至1600～1800℃，保温煅烧反应2～3h，煅烧反应结束后，向高温煅烧炉中通入空气，在700～800℃下二次煅烧1～2h，出料得到纳米氮化铝；

（2）将上述制得的纳米氮化铝和自制抗团聚液混合后装入超声振荡仪中，在超声频率为25～35kHz的条件下，超声振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为改性纳米氮化铝；

所述的自制抗团聚液的制备方法是：

（1）称取12-羟基硬脂酸、ε-已内酯、辛酸亚锡和过氧化苯甲酰以及亚麻酸混合后加入到装有搅拌器和温度计的反应釜中，升高反应釜温度至100～120℃，以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h得到预反应物；

（2）向上述反应釜中继续加入天冬氨酸和谷氨酸，以100～200r/min的转速搅拌混合15～20min得到混合物，在50～70℃下搅拌反应1～2h后，得到自制抗团聚液。

2.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述的4，4’-二氨基二苯醚、改性纳米氮化铝和N，N-二甲基乙酰胺的质量比为2:1:40。

3.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述脱泡次数优选为3～5次，每次脱泡时间优选为5～8min。

4.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：优选的亚胺化处理的升温路线为60～100℃保持2～3h，120～150℃保持1～2h，150～250℃保持20～30min。

5.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述的改性纳米氮化铝的制备方法步骤（1）中氧化铝粉末和碳粉的摩尔比为1:3。

6.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述的改性纳米氮化铝的制备方法步骤（2）中纳米氮化铝和自制抗团聚液的质量比为1:10。

7.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述的自制抗团聚液的制备方法步骤（1）中，按重量份数计，12-羟基硬脂酸为20～25份、ε-已内酯为15～20份、辛酸亚锡为1～2份、过氧化苯甲酰为1～2份、亚麻酸为3～5份。

8.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述的自制抗团聚液的制备方法步骤（2）中天冬氨酸的加入量为预反应物质量的10%，谷氨酸的加入量为预反应物质量的10%。

9.根据权利要求1所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述自制抗团聚液的制备方法步骤（2）中，在搅拌反应的过程中还可以加入肽酰转移酶。

10.根据权利要求9所述的一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述自制抗团聚液的制备方法步骤（2）中肽酰转移酶的加入量优选为混合物质量的1～2%。