[发明专利]一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，包括以下步骤：(1)超声波清洗磁性纳米粒子，加乙醇配制磁性纳米粒子溶液；(2)将一半磁性纳米粒子溶液与除虫菊素原药、环保型高分子聚合物溶解到油相中；(3)另一半磁性纳米粒子溶液与乳化剂溶解到水相中；(4)磁化油相和水相，使其带相反磁性；(5)将磁化后的油相和水相以同步速率挤压至超临界CO₂溶剂中；(6)滴入消泡剂，反应12‑14h；(7)减压干燥后得到除虫菊素控释微球；(8)制备除虫菊素缓释微球可湿性粉剂。本发明制备的除虫菊素控释微球具有颗粒均匀、持效期长还能减少施药次数和施药总量，延长施药间隔，提高农药利用率。

技术领域

本发明属于杀虫剂技术领域，具体涉及一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法。

背景技术

除虫菊是菊科菊属中的一个种多年生草本植物，从它的干花中可以萃取出除虫菊素的六种杀虫活性成分(商品名：天然除虫菊酯)。外观：浅黄色油状液体，不溶于水，能溶于乙醇、石油醚、四氯化碳、二氯甲烷等溶剂；含有六种杀虫活性成分，具有快速击杀害虫的特效功能，可广泛用于农林牧业生产和城市园林防虫等领域。用其配制成农药可广泛用于绿色蔬菜、水果、绿色茶叶等经济作物的害虫防治。

在已登记的植物源农药制剂中，剂型以传统乳油和水剂为主，占94％左右。这些传统剂型是针对成分相对单一的化学农药开发的，而将活性成分复杂的植物源农药开发成传统的乳油和水剂易受淋溶、蒸发、降解、生物等环境因素的影响,其有效利用率往往只有30％-40％，导致防效下降、应用成本升高，且有机溶剂的大量应用不但对制剂有效活性有影响对环境的威胁也极大。因此，目前我国蔬菜类使用的农药普遍存在着残留较大，施药作用时间短，环境影响大等问题。

发明内容

针对以上存在的技术问题，本发明提供一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法。采用除虫菊素缓释微球技术延长其持效期，减少施药次数和施药总量，延长施药间隔，节省劳动力，提高农药利用率，从而降低对环境的污染和破坏及农药残留。

本发明的技术方案为：一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，包括以下步骤；

S1：将磁性纳米粒子与碱性水按照体积比为1：(10-25)混合，利用超声波进行震荡清洗10-15min，抽滤，加入乙醇配制成磁性纳米粒子浓度为14-18％的磁性纳米粒子溶液，并均分为磁性纳米粒子溶液A和磁性纳米粒子溶液B两组；

S2：向所述磁性纳米粒子溶液A中加入体积百分比为45-50％的除虫菊素原药，超声分散均匀，再与环保型高分子聚合物按照体积比为1：(2-4)溶解于油相中，并超声混匀，得到油相组；

S3：将所述磁磁性纳米粒子溶液B与乳化剂按照体积比为(4-6)：0.01溶解于水相中，并以6000-8000rpm高速搅拌，得到水相组；

S4：将所述油相组置于顺磁场环境中顺时针搅拌2-4min，将所述水相组置于逆磁场环境中逆时针搅拌2-4min，使油相组和水相组带相反磁性；

S5：在混合搅拌容器内加入超临界CO₂溶剂，在搅拌条件下，将S4磁化处理过的油相组和水相组以同等速率挤压至超临界CO₂溶剂中；利用带有相反磁性的磁性纳米粒子引导油相和水相在超临界CO₂溶剂中混合，最终得到的除虫菊素控释微球不仅颗粒均匀，可延长其持效期，还具有良好的分子反应动力学性能，能与其它药物形成良好的协同作用。

S6：滴入4-8滴消泡剂，在温度为20-25℃，压力为16-18Mpa条件下反应12-14h；

S7：升温至40-50℃反应1小时，减压至4-6Mpa，干燥后得到除虫菊素控释微球；

S8：在所述除虫菊素控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂，混合均匀过筛既得除虫菊素缓释微球可湿性粉剂。