[发明专利]电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法

说明书

本发明公开了一种电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，特征是：提供一组清洗液输入管路和水样输出测试管路，分别具有超纯水进口、氮气进口和清洗液出口，水样出口经电阻率测定仪连接至流量计，待清洗的容器放入超声池中，将上述清洗管路分别连接容器的高口和低口，通过阀门控制先用氮气吹扫，再通过直通管路调节进水流量；超声清洗30～60min，再用超纯水冲洗，冲洗同时进行电阻率检测直至电阻率大于18兆欧，再用超纯水冲洗包装容器1～2倍时间，完成清洗和洁净度检测。本发明创造性地采用电阻率检测来判断容器清洗的结果，解决了现有技术中使用ICP‑MS导致的成本、人员要求和非在线的问题；可以更为直观地观察清洗过程、确定清洗结果，从而缩短了清洗时间，使得清洗更加高效。

技术领域

本发明涉及一种容器清洗与洁净度检测方法，具体涉及一种用于电子材料包装容器的清洗方法，以及与清洗同步在线的洁净度检测方法。

背景技术

由于芯片尺寸越来越小，细小的颗粒物或金属离子很容易在芯片制造过程中成为缺陷的来源，所以颗粒物数量或金属离子浓度的控制变得至关重要。半导体制造工艺是与化学密切相关的工艺过程，其中使用了多种超高纯度的工艺用化学品，统称为高纯电子材料。工艺用化学品在半导体制造业中的主要用途有：用湿法化学溶液和超纯净的水清洗或准备硅片表面；用光刻胶在硅片上制作图形；用高能离子对硅片进行掺杂得到p型和n型硅材料；淀积不同的金属导体层以及导体层之间必要的介质层；生长薄的二氧化硅层作为MOS器件主要的栅极介质材料；用等离子体增强刻蚀或湿法试剂有选择地去除材料并在薄膜上形成所需要的图形。在此过程中，涉及到的高纯电子材料的种类有酸、碱、水和水溶液、有机溶剂及有机溶液、其它有机化合物例如金属有机化合物等，这些材料大部分都是以液体形式使用的。这些液态的电子材料都需要包装容器来存储、运输和使用。因此，高纯电子材料包装容器的洁净度，直接影响电子材料的品质，进一步影响芯片制造的良率。

包装容器的洁净度要求随着芯片尺寸的缩小而不断提高。以颗粒度的指标来说，芯片中线条或孔洞的宽度只有在2倍于颗粒物的大小时，才可以忽略颗粒物引起的缺陷。同样的，具有细微电路的芯片被金属离子沾污后，容易发生短路等现象。

现有技术中，包装容器的清洗一般包括如下步骤：首先通过碱洗和酸洗，除去表面的油污和污垢，此时，容器内壁会附着大量的颗粒物和金属离子；因此随后需要使用洁净的液体进行清洗，一般使用纯水进行冲洗；待清洗干净后，直接烘干备用。而清洗后容器洁净度的测试对于后续工艺性能的保障非常关键。常用的测试方法是使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS，Inductively coupled plasma mass spectrometry）来分析容器内纯水的金属离子含量，得到金属杂质含量的数据；通过颗粒仪测定容器内纯水的颗粒度，得到容器的颗粒度。

采用上述方法测试清洗后的电子材料包装容器的残留金属离子含量，存在以下的问题：1、分析成本高。ICP-MS采购费用极高，均达百万元，后期的设备维护、保养费用亦是高昂，均摊到每次检测，使得单元检测费用高。2、分析不及时。检测过程繁杂，技术性高，ICP检测需要配备专门的检测人员，需要对检测过程及结果分析，需要技术人员配备及大量检测时间。3、非在线式分析，无法和颗粒测试一起进行，后续操作存在沾污容器的可能。

因此，电子材料包装容器的清洗和测试方法还有待改进。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，在对包装容器进行清洗的同时，实现对洁净度的在线检测，并降低检测成本和难度。