[发明专利]一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料及制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910146081.9 | 申请日: | 2019-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN111617791B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 张兵;孙孟尧;刘大李;赵博航 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/02;C10G2/00 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 型异质 结构 氮化 氧化钨 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料,其特征在于,由经表面部分氧化得到的三氧化钨层和内部的氮化钨纳米棒组成,表面的三氧化钨和内部的氮化钨之间形成Z型异质结构,按照下述步骤进行:将氮化钨纳米棒置于空气氛围中,以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至300—350摄氏度并保温反应1—2小时,自然冷却至室温得到表面部分氧化的氮化钨纳米棒,即由经表面部分氧化得到的三氧化钨层和内部的氮化钨纳米棒组成的Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料,其特征在于,复合材料长度为1—5微米,宽度为100—150纳米。
3.根据权利要求1所述的一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料,其特征在于,复合材料长度为1—3微米,宽度为100—120nm。
4.根据权利要求1所述的一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料,其特征在于,选择在300—320摄氏度下保温反应1—1.5小时。
5.一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料的制备方法,其特征在于,将氮化钨纳米棒置于空气氛围中,以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至300—350摄氏度并保温反应1—2小时,自然冷却至室温20—25摄氏度得到表面部分氧化的氮化钨纳米棒,即由经表面部分氧化得到的三氧化钨层和内部的氮化钨纳米棒组成的Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料的制备方法,其特征在于,选择在300—320摄氏度下保温反应1—1.5小时;选择石英管为反应设备,通入空气作为反应气氛氛围。
7.根据权利要求5所述的一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料的制备方法,其特征在于,氮化钨纳米棒采用三氧化钨、乙二胺进行水热反应得到三氧化钨-乙二胺前驱体,高温煅烧后得到三氧化钨纳米棒,最后在氨气氛围中进行高温反应,得到氮化钨纳米棒,具体如下:
步骤1,称取三氧化钨,加入乙二胺,搅拌均匀,其中加入三氧化钨的质量g与乙二胺的体积mL之比为1:(28—35),搅拌时间0.5-1h;
步骤2,将步骤1得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜于150—200℃反应6—12h,离心收集得到白色三氧化钨-乙二胺前驱体;
步骤3,将步骤2所制得的白色三氧化钨-乙二胺前驱体置于直径为6mm石英管中,于700—750℃高温煅烧10—15h,升温速率1—5℃/min,得到三氧化钨纳米棒;
步骤4,将步骤3所制得的三氧化钨纳米棒继续置于直径为6mm石英管中,在氨气氛围下,于700—750℃下反应2—5h,控制氨气流速80—100mL/min,得到氮化钨纳米棒。
8.根据权利要求7所述的一种Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料的制备方法,其特征在于,在制备氮化钨纳米棒时,在步骤1中,三氧化钨的质量g与乙二胺的体积mL之比为1:(30—32);在步骤2中,反应温度为160—180摄氏度,反应时间为8—10小时;在步骤3中,选择空气氛围,高温煅烧温度为700—720摄氏度,时间为3—5小时;在步骤4中,选择氨气氛围,高温反应温度为720—750摄氏度,时间为3—5小时。
9.如权利要求1—4任意一项所述的Z型异质结构氮化钨-三氧化钨复合材料在光热催化二氧化碳氢化中的应用。
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