[发明专利]一种延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法

权利要求书

1.一种延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法，以4-氨基二苯胺为原料，其特征为，包括如下步骤：

（1）将原料和水加入高压釜中，通入二氧化碳置换釜内空气后加压、升温搅拌洗涤，之后减压回收二氧化碳，混合料液静置分层，有机相输送至预先用氢气置换好的加氢反应釜中，水相留在高压釜中循环使用；

（2）向加氢反应釜中加入酮和催化剂，通入氢气加压、升温搅拌后反应；

催化剂为Pt/C、Pd/C、改性Pt/C和改性Pd/C中的一种；

加氢反应釜配备气相采出口，反应过程中通过汽提方式连续采出釜内蒸汽，蒸汽经冷凝后，回收的原料酮被连续补加至加氢反应釜中，放出的氢气经氢气循环泵增压后连续通入加氢反应釜中，并保持釜内恒定的氢压，直至反应结束；

（3）在加氢液过滤前，先向活性炭分散罐内加入酮和活性炭，在超声条件下使其形成分散均匀的悬浊液，将悬浊液压入精密过滤器，使活性炭再过滤芯表面形成均匀的薄碳层，精密过滤器的管路系统经氮气吹扫后，将加氢液送入精密过滤器过滤，过滤结束后，采用酮将催化剂反冲进加氢反应釜循环使用。

2.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法，其特征在于：步骤（1）中，4-氨基二苯胺和水的质量比为1:0.1-10，二氧化碳加压压力为0.1-5MPa，洗涤温度为70-100℃。

3.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法，其特征在于：步骤（2）中，酮为丙酮、甲基异丁基甲酮、甲基异戊基甲酮中的一种；4-氨基二苯胺与酮的摩尔比为1:1-10，4-氨基二苯胺与干基催化剂的质量比为1:0.005-0.1。

4.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法，其特征在于：步骤（2）中，加氢反应釜中的反应氢压为1-8MPa，反应温度为50-200℃。

5.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法，其特征在于：步骤（3）中，活性炭的目数为200-1000目，等电点为0.5-6.5。

6.根据权利要求1所述的延长芳胺类抗氧剂制备用加氢催化剂寿命的方法，其特征在于：步骤（3）中，干基催化剂与干基活性炭的质量比为1:0.005-0.1，酮与干基活性炭的质量比为1：0.001-0.05。