[发明专利]一种苯氧乙酰胺类化合物的制备方法和苯氧乙酰胺类化合物

说明书

本发明属于有机中间体和药物中间体制备技术领域，具体涉及一种苯氧乙酰胺类化合物的制备方法和苯氧乙酰胺类化合物。本发明提供的制备方法普适应好，且绿色环保，具有更好的推广应用价值。实施例结果表明，本发明提供的上述方法能够制备得到多种苯氧乙酰胺类化合物，且收率可达到76％。

技术领域

本发明属于有机中间体和药物中间体制备技术领域，具体涉及一种苯氧乙酰胺类化合物的制备方法和苯氧乙酰胺类化合物。

背景技术

苯氧乙酰胺及其衍生物可用作重要的医药、有机合成中间体，对于此类化合物的合成路线和方法已有很多文献报道。目前的合成苯氧乙酰胺类及其衍生物的方法主要是以取代苯酚为原料，在碱性条件下与卤代乙酰胺进行亲核取代反应。该方法所用苯酚具有一定毒性，环保性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯氧乙酰胺类化合物的制备方法，本发明提供的制备方法普适应好，且绿色环保，具有更好的推广应用价值。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种苯氧乙酰胺类化合物的制备方法，以苯硼酸类化合物和溴乙腈为原料，水为溶剂，在过氧化氢和碱的作用下进行氧化偶联和氰基水解“一锅”反应，得到苯氧乙酰胺类化合物。

优选的，所述苯硼酸类化合物的苯环上有取代基，所述取代基的数目为1～5；

所述取代基包括F-、Cl-、Br-、CH₃OC-、CN-、CH₃O-、CH₃-、CH₃CH₂CH₂-或CH₃S-。

优选的，所述苯硼酸类化合物与溴乙腈的摩尔比为1：(1～1.5)。

优选的，所述过氧化氢在反应体系中的浓度为0.001～0.01g/mL。

优选的，所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钾、碳酸氢钠和三乙胺中的一种或几种。

优选的，所述碱与所述苯硼酸类化合物的摩尔比为(2～3)：1。

优选的，所述反应的温度为40～120℃；所述反应的时间为2～6h。

优选的，所述反应后，还包括对反应后的物料依次进行萃取、干燥、去溶剂和分离，得到苯氧乙酰胺类化合物。

优选的，所述萃取用萃取剂包括乙酸乙酯；

所述干燥用干燥剂包括无水硫酸钠；

所述分离的方法包括薄层层析法。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的苯氧乙酰胺化合物，包括：

本发明以苯硼酸和溴乙腈为原料，水为溶剂，利用过氧化氢的氧化作用，在碱的作用下，合成苯氧乙酰胺类化合物。本发明所述方法中实际进行了两步即苯硼酸的氧化偶联和氰基水解，反应后产物易于纯化，目标产物总收率较高，能达到76％。另外，本发明可制备多种不同类的苯氧乙酰胺类化合物，普适性较好。本发明提供的方法中苯硼酸相对苯酚来说毒性小，且反应在水相进行，因此，绿色环保，具有更好的应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例25所得苯氧乙酰胺类化合物的晶体结构图。

具体实施方式

本发明提供了一种苯氧乙酰胺类化合物的制备方法，以苯硼酸类化合物和溴乙腈为原料，水为溶剂，在过氧化氢和碱的作用下进行氧化偶联和氰基水解“一锅”反应，得到苯氧乙酰胺类化合物。

在本发明中，所述苯氧乙酰胺类化合物的制备方法优选包括以下步骤：