[发明专利]一种石墨烯包覆的二维材料或石墨烯的制造方法在审
| 申请号: | 201910145173.5 | 申请日: | 2019-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN110194448A | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
| 发明(设计)人: | 陶潜;陶醉 | 申请(专利权)人: | 浙江普绿世新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01G39/06;C01B21/064;C01B32/225 |
| 代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵芳;李欣玮 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二维材料 石墨烯 包覆的 固相碳 前驱物 烘干 浸泡 蚀刻 表面包覆 弱酸溶液 受热 隔离剂 可选的 提纯 单层 裂解 切边 制造 剥离 申请 | ||
本发明公开了一种石墨烯包覆的二维材料或石墨烯的制造方法。具体步骤为:将二维材料先后在热的弱酸溶液和固相碳源的溶液中浸泡后烘干,然后再在隔离剂的溶液中浸泡后烘干,得到前驱物;将前驱物放进CVD炉中反应,使得固相碳源受热裂解,再进行提纯,得到石墨烯包覆的二维材料;进行上述步骤后,可选的,将面积较大的表面包覆有石墨烯的二维材料进行四周切边,露出材料的截面后进行蚀刻剥离,制得纯净的二维材料。与现有技术相比,本申请有益效果是:所制得的以二维材料包覆的材料,成本低,二维材料的单层率高,且无污染。
技术领域
本申请涉及二维材料的制造领域,尤其涉及一种用二维材料包覆的材料和二维材料的制造方法。
背景技术
随着科学的发展,材料的制造微尺度纪录不断被刷新,近来出现了单原子或单分子稳态材料,代表物如单层的二维材料,目前制造还是以化学气相沉淀CVD法为主,低成本的生产工艺是固相碳源法,典型的如“一种基于模板剂-固相碳源热裂解制备二维材料的方法”(申请号201810127051.9)的专利,由于固相碳源是熔融的聚合物,涂层的厚度较厚,产品的单层率较低。近年以来,在基底粉末表面包覆二维材料直接被应用在塑料中作为导电增强剂的工艺也有出现,如专利公开号为CN107858663A的专利,在CVD炉中加入在表面蒸镀了催化剂层的P型单晶硅进行碳纳米管生长之后再催化生长二维材料包覆的Cu粉,取得了一定的效果,但是其工艺较复杂,成本高昂。
发明内容
本申请的目的是针对上述难题,以材料表面涂覆极薄的涂层作为固相碳源生长二维材料,结合CVD气相沉积设备提供了一种用二维材料包覆的材料和二维材料的制造方法。
气相沉积技术是利用气相中发生的物理、化学过程,在工件表面形成功能性或装饰性的金属、非金属或化合物涂层。气相沉积技术按照成膜机理,可分为化学气相沉积、物理气相沉积和等离子体气相沉积。化学气相沉积-CVD的基本定义是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术,包括大范围的绝缘材料,大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说,它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内,然后他们相互之间发生化学反应,形成一种新的材料,沉积到晶片表面上。
本申请有三种小尺寸的材料需要包覆石墨烯,分述如下:
第一种情况:材料是金属材料:包括Pt、Al、Co、Ir、Ru、Ni、Cu、Au、Ag、Fe、Mo、W、Ni、Zr、V、Nb、Ta或Cr中的一种或合金。
第二种情况:材料是多孔的半导体或绝缘材料:包括玻璃、陶瓷、硅化物、粘土、氧化物、氮化物、硫化物、蒙脱土或高岭土中的一种或多种。
第三种情况:材料是复合材料:复合材料为在其他主体表面镀覆一层金属或合金薄膜制成复合材料,所述的其他主体为能在其表面镀覆金属或合金的一切材料,所述的复合材料为金属或合金材料、半导体或绝缘材料一种或两种以上的复合物。
一种石墨烯包覆的二维材料或石墨烯的制造方法,包括如下步骤:
(1)材料的准备:
将二维材料在30~98℃的弱酸溶液中浸泡2~80min,再用去离子水清洗数次,再在质量浓度为0.1~10%的固相碳源的溶液中浸泡后烘干,使得材料表面的涂层干膜厚度为1~500nm,再在质量浓度为0.1~15%的隔离剂的溶液中浸泡后烘干,成为前驱物;
(2)碳材料的生长:
将前驱物放进CVD炉中,然后将CVD炉抽真空至10Pa以下,再向所述CVD炉中通入惰性气体,惰性气体流速为90~400sccm,以除尽空气,加热升温至碳源裂解产生游离碳的温度以上,升温速率为16℃/min,将炉内的压力维持在常压,石墨烯生长时间为5~200min,再关闭供气阀和停止加热,降温到室温,降温速率为18℃/min;
(3)清理:
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