[发明专利]一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法

说明书

本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，包括氯丙烯与催化剂在配料罐中混合，再与另一股原料双氧水混合后，在多级管式反应器中进行反应，每级管式反应器内前部均设有混合器，每级管式反应器后均装有缓冲罐，缓冲罐中通有氮气，缓冲罐的气相经冷凝器冷凝后的液相回流，气相进入洗涤塔，缓冲罐的液相一股回流，另一股进入下一级缓冲罐重复反应过程，最后一级缓冲罐流出的液相一部分回流，另一部分进入分离系统分离。本发明设计巧妙，以多级管式反应器代替搅拌釜式反应器，并以回流泵使反应物料形成湍流混合均匀代替釜式反应器搅拌，反应安全平稳，节省操作费用。本发明具有潜在市场价值。

技术领域

本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用途是用于制造环氧树脂，它也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，环氧基及苯氧基树脂的主要原料；也用于制造甘油、熟化丙烯基橡胶、纤维素酯及醚的溶剂、纸业之高湿强度树脂。目前环氧氯丙烷的生产方法有DECH(直接氧化)法、氯醇法、甘油法和烯丙醇法，DECH法由于具有极大的环保优势，无废渣，废水量极少，且具有流程短、能耗低、易于企业投产建设等优点，逐步发展成为环氧氯丙烷生产方法的主要发展方向。然而DECH法在实验室阶段间歇生产比较成熟，而实际连续生产运行过程中，连续生产的方法和设备配制却处于起步阶段。

专利CN103159703A公开了一种氯丙烯直接氧化法连续生产环氧丙烷的方法，但此方法比较简单，采用多级搅拌釜式反应器进行生产，该方法在实际运行中存在反应过程不易控制、安全性不高、需加另外增加搅拌，增加多余动力消耗，大规模扩大化工业生产比较困难等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供一种改进的利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法。

本发明的技术解决方案是：一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，包括以下步骤：(1)氯丙烯与催化剂在配料罐中混合后经管线进入一级反应系统中，经一级回流泵与在一级管式反应器入口加入的双氧水在一级管式反应器内前部的一级混合器中混合后在一级管式反应器内进行反应；(2)一级管式反应器反应后的物料进入一级缓冲罐，气相与一级缓冲罐中通入的氮气一起进入一级缓冲罐罐顶冷凝器冷凝，冷凝后的液相回流至一级缓冲罐，气相进入洗涤塔；一级缓冲罐中的液相一部分经一级回流泵回流至一级管式反应器，另一部分溢流进入二级反应系统的二级缓冲罐中；(3)二级缓冲罐中通入氮气，二级缓冲罐中的气相进入二级缓冲罐罐顶冷凝器冷凝，冷凝后的液相回流至二级缓冲罐，气相进入洗涤塔；二级缓冲罐中的液相一部分经二级回流泵回流至二级管式反应器，反应后的物料重新进入二级缓冲罐，二级缓冲罐中的液相另一部分溢流进入下一级三级反应系统的三级缓冲罐中或直接全部进入分离系统分离；(4)进入三级反应系统的三级缓冲罐中的物料重复与二级反应系统相同的操作，进入三级以后的多级反应系统的物料重复与二级反应系统相同的操作。

进一步的，步骤(1)中，氯丙烯与催化剂在配料罐中混合后，经泵进入预热器预热，预热后再进入一级反应系统，预热温度为35～55℃。

进一步的，一、二、三及以后的多级管式反应器均安装有冷却系统。

进一步的，一、二、三及以后的多级管式反应器反应压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。

进一步的，各级反应系统的各级缓冲罐罐顶冷凝器为两级冷凝器，一级冷凝器温度为5～7℃，二级冷凝器温度为-20℃。

进一步的，各级反应系统的各级缓冲罐中压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。

进一步的，进入分离系统物料中的H₂O₂的质量含量低于0.8％。

进一步的，各级管式反应器中的雷诺数Re为4000～10000。