[发明专利]一种金属-石墨烯复合电镀材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种金属‑石墨烯复合电镀材料的制备方法，以石墨作为阳极，待镀基体作为阴极，在石墨烯剥离剂中加入主盐和添加剂得到电解液，然后在温度为25~75℃、电压2.5~5V和电流密度为5~20 mA·cm^‑2的条件下，将阳极和阴极置于电解液中共沉积3~5h，得到金属‑石墨烯复合镀层。其能够有效防止石墨烯在电解液及镀层材料中的团聚，制得的石墨烯掺杂金属基复合电镀材料致密、表面平整光滑、无团聚。

技术领域

本发明涉及复合电镀材料的制备，具体涉及一种金属-石墨烯复合电镀材料的制备方法。

背景技术

采用复合电镀方法制备金属基复合镀层材料时，一个难于克服的问题就是添加到电镀液中的纳米或微米级掺杂物的团聚问题，由于这个团聚导致所获得的复合镀层材料出现种种缺陷，如镀层内部孔隙、镀层致密性差、镀层表面粗躁、不平滑等。为解决掺杂物的分散问题，目前多采用添加分散剂以及采用机械搅拌、磁力搅拌、超声波分散或喷射沉积等方法，然而这些方法均不能彻底有效解决上述团聚问题。

徐思默，李聪等在“镀液中石墨烯添加量对镍-石墨烯复合电镀层微观结构和耐磨性的影响”（电镀与涂饰. 37 (2018) 745–748. doi:10.19289/j.1004-227x.2018.17.001.）中直接向电镀液中加入石墨烯来获得镍-石墨烯涂层，电解液的成分为240g/L NiSO₄·6H₂O、30g/L H₃BO₃、45g/L NiCl₂·6H₂O、20g/L Na2SO4 和 0.1g/L SDBS，石墨烯在电解液中的浓度为0-500mg/L，超声分散后沉积。参见图1，其得到的复合镀层表面团聚明显，并且随着石墨烯添加量的增多，团聚加剧。

A. Jabbar、G. Yasin、W.Q. Khan、M.Y. Anwar、R.M. Korai、M.N. Nizam和G.Muhyodin在“Electrochemical deposition of nickel graphene composite coatingseffect of deposition temperature on its surface morphology and corrosionresistance”中向电解液中直接加入石墨烯并添加化学分散剂来获得镍-石墨烯复合涂层，电解液成分为95~110g/L NiSO₄·6H₂O、15~20g/L NiCl₂·6H₂O、30~40g/L H₃BO₃、0.4g/L 十二烷基磺酸钠(SDS)和0.2g/L石墨烯，沉积前超声分散1h，电流密度5A/dm²，pH3~4，磁力搅拌速度为400rpm，沉积时间1h，沉积温度15、30、45、60℃。参见图2，其得到的复合镀层表面粗糙，随着沉积温度的增加，电解液中碳含量增加，使得涂层表面粗糙度加剧。

L. Ji、F. Chen、H. Huang、X. Sun、 Y. Yan和X. Tang在“Preparation ofnickel-graphene composites by jet electrodeposition and the in fluence ofgraphene oxide concentration on the morphologies and properties”中采用喷射电沉积法还原氧化石墨烯并添加化学分散剂来制备镍-石墨烯复合涂层，参见图3和图4，所示的镀液成分及工艺参数，以期降低石墨烯的团聚得到表面光滑的涂层，但效果并不显著，得到的复合镀层表面粗糙，石墨烯团聚明显。

发明内容

本发明的目的是提供一种金属-石墨烯复合电镀材料的制备方法，其能够有效防止石墨烯在镀层内部及表面团聚，制得的石墨烯掺杂金属基复合电镀材料致密、表面平整光滑、无团聚。