[发明专利]有机-无机杂化材料复合阻燃剂的制备及其应用

说明书

本发明公开了一种有机‑无机杂化材料复合阻燃剂的制备方法及其应用，氧化石墨烯分散于水中，加入多巴胺后，再调节pH值，反应得GO‑PDA；二氰二胺、硼酸和二氧化硅完全溶于水中，在一定温度下搅拌混合至水完全蒸发，煅烧，得C₃N₄‑B‑Si；DOPO和苯醌溶于乙氧基乙醇，反应得ODOPB；GO‑PDA、C₃N₄‑B‑Si和ODOPB混合后溶于水中，搅拌均匀，真空干燥，得有机‑无机杂化材料复合阻燃剂。EP分散于无水乙醇中，加入有机‑无机杂化材料复合阻燃剂和APP复配而成的混合物，制备氧化石墨烯复合阻燃材料。该制备方法制得的阻燃剂能加入大幅改善环氧树脂的阻燃性能，并对环氧树脂原有物理、机械性能损害较小。

技术领域

本发明属于材料处理技术领域，涉及一种阻燃剂的合成方法，具体涉及一种有机-无机杂化材料复合阻燃剂的制备方法；本发明还涉及一种该复合阻燃剂的应用。

背景技术

环氧树脂具有优良的热稳定性、电绝缘性能、黏接性能以及机械性能，已广泛用于涂料、胶黏剂、电子材料以及复合材料等领域。然而，环氧树脂易燃的特性极大地限制了其在对阻燃性能有特殊要求领域中的应用。因此，对环氧树脂进行阻燃研究显得尤为重要。

目前，高分子纳米复合材料成为阻燃领域最有前途的发展方向之一，由于其较一般的阻燃配方有着显著的优势。石墨烯因为自身的表面积大，化学性质稳定，突出的机械性能和热力学性能等优点，经常被用作添加型阻燃剂。但是，石墨烯与聚合物基质的相容性差，同时炭化能力弱，严重影响石墨烯的阻燃效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种能提高环氧树脂阻燃剂性能的有机-无机杂化材料复合阻燃剂的制备方法。

本发明的另一个目的是提供一种上述复合阻燃剂的应用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种有机-无机杂化材料复合阻燃剂的制备方法，具体按以下步骤进行：

1）按质量比1︰1～10，分别取多巴胺（PDA）与氧化石墨烯（GO），将氧化石墨烯分散于水中，超声处理10～15min，加入多巴胺，再用摩尔体积浓度为0.1mol/L的NaOH调节溶液的pH值为8～9，然后，在60～80℃的温度下反应20～40h，得到多巴胺包覆的氧化石墨烯（GO-PDA）；

按质量比1～3︰1～3︰1～2，分别取二氰二胺、硼酸和二氧化硅，完全溶解于水中，在60～80℃的温度下搅拌混合，直至水完全蒸发，置于温度为500～700℃的环境中煅烧3～7h，得氮化碳（C₃N₄-B-Si）；

按20～50mL乙氧基乙醇中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）15～20g和苯醌15～25g的比例，分别取乙氧基乙醇、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和苯醌，将DOPO和苯醌溶于乙氧基乙醇中，在110～130℃的温度下反应5小时，得磷杂菲氧化物（ODOPB）；

2）按质量比1︰1︰3～6，分别取GO-PDA、C₃N₄-B-Si和ODOPB，混合后溶于水中，搅拌均匀，在50～80℃的温度下真空干燥，得有机-无机杂化材料复合阻燃剂（GO-PDA@C₃N₄-B-Si@ODOPB）。