[发明专利]一种合成N，N，N’，N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的新工艺

权利要求书

1.一种合成N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）1摩尔二甘酸和3-6 mol二氯亚砜反应，反应结束后，减压蒸馏除去多余的二氯亚砜，得到二甘酰氯；

（2）将步骤（1）得到的二甘酰氯溶于溶剂得到二甘酰氯溶液，将2摩尔缚酸剂和2摩尔二正辛胺溶于溶剂中，缓慢加入到上述二甘酰氯溶液中进行反应，反应结束后加入稀盐酸，搅拌、过滤，得到滤液和滤饼；滤液浓缩得到N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺；

（3）经核磁共振氢谱分析发现，步骤（2）得到的副产物除去易溶于水的组分后，主要是单氧杂酰胺羧酸和二正辛胺盐酸盐，经分离后可得到单氧杂酰胺羧酸，而单氧杂酰胺羧酸正是三步法合成TODGA的前体，将步骤（2）得到的所述滤饼用水洗去三乙胺盐酸盐后经过重结晶，得到单氧杂酰胺羧酸，单氧杂酰胺羧酸继续反应生成N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，缚酸剂为三乙胺或吡啶。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，滤液浓缩得到TODGA粗产物，粗产物通过柱层析纯化得到纯TODGA。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，重结晶所用的溶剂是石油醚/乙酸乙酯、石油醚/二氯甲烷或正己烷/乙酸乙酯的混合溶剂。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，TODGA总收率以质量百分比计超过61%。