[发明专利]一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法

权利要求书

1.一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按质量比1∶15，将十二烷基三甲基溴化铵添加至丙酮中，搅拌混合得改性液，再按质量比1∶10，将改性液滴加至分散石墨烯悬浮液中，搅拌混合并置于室温下搅拌混合，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥并研磨分散，得改性石墨烯颗粒；

（2）分别称量无水乙醇、硝酸钙颗粒、硝酸钕、聚乙烯醇和钛酸四丁酯置于烧杯中，调节pH至3.5，得分散溶胶液并静置陈化，得老化凝胶液并将聚乙烯醇溶液添加至老化凝胶液中，搅拌混合并球磨，得分散凝胶液；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份碳粉、45～50份单质硅粉、10～15份四甲基氢氧化铵、65～80份去离子水、10～15份酚醛树脂和10～15份分散凝胶液置于搅拌机中，搅拌混合并研磨分散，过滤并收集浆液，将浆液浇注至模具中，压制成型，脱模并收集坯料，煅烧处理，得煅烧坯料；

（4）再用射流枪对煅烧坯料等离子体处理，待等离子体处理完成后，保温还原，静置冷却至室温，即可制备得所述的高结合度型碳化硅/石墨密封材料。

2.根据权利要求1所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的分散石墨烯悬浮液制备步骤为：按质量比1∶10，将石墨烯添加至去离子水中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，得分散石墨烯悬浮液。

3.根据权利要求1所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的碳粉粒径为100～150目，所述的单质硅粉粒径为200目。

4.根据权利要求1所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的过滤采用的是0.5～0.8mm筛网。

5.根据权利要求1所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的压制成型压强为5～10MPa。

6.根据权利要求1所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的煅烧处理步骤为：

（1）将坯料至150～200℃下保温反应10～15min，

（2）按10℃/min升温加热至1500～1550℃，保温煅烧3～5h后，得煅烧坯料。

7.根据权利要求1所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的等离子体处理步骤为：用射流枪对煅烧坯料等离子体处理，依次通入Ar-六甲基二硅氧烷混合气体和氮气，控制电流强度为1A，在射流枪内形成等离子体；运行四轴运动控制器的程序，使射流枪按设定的程序做循环往复运动进行等离子体处理。

8.根据权利要求7所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：所述的Ar-六甲基二硅氧烷混合气体比例为Ar：六甲基二硅氧烷质量比为10∶1。

9.根据权利要求7所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的无水乙醇、硝酸钙颗粒、硝酸钕、聚乙烯醇和钛酸四丁酯之间的比例为：按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份硝酸钙颗粒、1～2份硝酸钕、3～5份聚乙烯醇和10～15份钛酸四丁酯。

10.根据权利要求7所述的一种高结合度型碳化硅/石墨密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的老化凝胶液与聚乙烯醇溶液之间比例为15∶1。