[发明专利]一种反式四取代烯烃衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种反式四取代烯烃衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)向反应容器中加入碱、炔烃、钯催化剂、配体、卤代芳烃、前体化合物和N,N－二甲基甲酰胺，经氮气反复填充后，于80-140℃反应12-36h；

(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相；

(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱，得到所述反式四取代烯烃衍生物；

上述前体化合物为芳基硼酸或六甲基二硅烷；上述卤代芳烃的结构式为其中X为卤素，R为卤素、烷基、烷氧基、羧酸酯基或酰胺基；上述炔烃的结构式为其中R¹为氢、烷基、烷氧基、卤素或芳基，R²为烷基、烷氧基、卤素、芳基、酰基、羧酸基、酯基、酰胺基、磺酰基或三氟甲基；上述钯催化剂为醋酸钯或四(三苯基膦)钯；上述配体为双(2-二苯基磷苯基)醚；上述碱为碳酸钠；上述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N－二甲基甲酰胺、N,N－二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚或甲基叔丁基醚。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述卤素为氟、碘、氯或溴。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述卤代芳烃、前体化合物、炔烃、钯催化剂、配体以及碱的摩尔比为1-4:0.8-1.2:1-3:0.0-0.12:0.01-0.22:1-4，且每摩尔卤代芳烃对应的所述有机溶剂为1-3L。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述卤代芳烃、前体化合物、炔烃、钯催化剂、配体以及碱的摩尔比为3:1:2:0.05:0.05:3，且每摩尔卤代芳烃对应的所述有机溶剂为1-2L。

5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，于100-120℃反应24h。