[发明专利]一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备有效
| 申请号: | 201910136481.1 | 申请日: | 2019-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN109704349B | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
| 发明(设计)人: | 任振雪;胡非;高文颖;侯灿明;林超聪 | 申请(专利权)人: | 广州市飞雪材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193 |
| 代理公司: | 44416 广州科沃园专利代理有限公司 | 代理人: | 张帅<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 510663 广东省广州市黄埔区茅岗*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 水玻璃溶液 滴加 二氧化硅粒子 酸性硅溶胶 凝胶 制备 多孔结构 硫酸溶液 沉淀二氧化硅 羟乙基纤维素 二氧化硅 磨擦性能 日化产品 吸附性能 悬浮性能 析出 丙三醇 溶液滴 洗面奶 终点pH 沐浴露 乙醇 色素 压滤 牙膏 离子 应用 | ||
本发明属于沉淀二氧化硅的技术领域,具体涉及一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备方法。本发明制备方法包括:S1往硫酸溶液中滴加水玻璃溶液制得酸性硅溶胶溶液;S2往反应罐中注入硫酸溶液和羟乙基纤维素,然后同时滴加酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液,酸性硅溶胶溶液滴加完毕后,继续滴加水玻璃溶液至pH值为3~4,加入色素,再滴加水玻璃溶液至终点pH值,搅拌直至体系析出凝胶;S3往凝胶中加入乙醇和丙三醇,搅拌;S4将凝胶进行压滤、干燥、粉碎、水洗、干燥,制得彩色二氧化硅粒子,该二氧化硅离子具备良好的悬浮性能、吸附性能以及温和磨擦性能,适合应用于沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中,具有良好的应用前景。
技术领域
本发明属于沉淀二氧化硅的技术领域,具体涉及一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步以及人们物质生活的提高,人们的消费观念发生转变,消费者对产品的要求更加多元化,不仅要求产品质量效益高,也要求其具有一定的美观。彩色二氧化硅粒子染色率高,着色稳定,无毒无污染,化学和物理性能稳定,故而被广泛应用于沐浴露、洗面奶、洗衣粉、牙膏等日化产品中。
但是,目前市面上的彩色二氧化硅粒子的密度较大,在生产过程中容易下沉,造成体系当中粒子的分布不均匀,影响产品质量;并且其磨损系数较高,会对消费者的牙齿、面部等会造成一定程度的磨损;另一方面,现有彩色二氧化硅粒子的比表面积较低,孔隙率小,对配方中某些功能性原料的吸附性能较弱,导致应用效果下降。因此,研制一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅磨擦粒子是十分必要的。
专利文献CN106009782A公开了一种表面改性二氧化硅粒子的制备方法,该方法以碳酸氢钠、水玻璃和硫酸作为反应原料,以阳离子聚丙烯酰胺作为改性剂,制备得到了密度为0.20~0.30g/ml,在牙膏溶液体系中悬浮时间达50~60min的彩色二氧化硅磨擦粒子,可是阳离子聚丙烯酰胺具有较强的絮凝作用,导致制备过程容易局部出现凝胶,并且搅拌困难,生产能耗较高。
专利文献CN108046273A公开了一种高吸附性二氧化硅的制备方法,该方法通过以水作为反应底液,并且在反应温度65~75℃下,第一步同时加入高模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应,第二步继续同时加入低模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应,最终制得比表面积为600~800m2/g,表观密度为0.14g/cm3,吸油值为320~350ml/100g的二氧化硅,该二氧化硅适合作为洗涤助剂使用,但基本不具备磨擦性能。
发明内容
为了丰富低密度彩色二氧化硅磨擦粒子的制备方法,同时优化其性能,本发明提供了一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法,通过以高模数的水玻璃溶液和硫酸溶液作为反应原料,以食品级色素作为染色剂,以羟乙基纤维素作为反应助剂,以低模数水玻璃制备的酸性硅溶胶作为活性二氧化硅晶种,调控终点pH值制得二氧化硅凝胶,再加入乙醇和丙三醇作为表面修饰剂,使二氧化硅粒子获得丰富多孔的结构,从而显著提高比表面积,同时降低表观密度,并且还保持温和的磨擦性能。
本发明提供的具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、往调制罐中注入硫酸溶液0.5~0.9m3,再滴加水玻璃溶液至pH值为1.5~2.5,搅拌0.5~1h,制得酸性硅溶胶溶液,备用;
S2、往反应罐中注入硫酸溶液3~4m3,再加入羟乙基纤维素,搅拌20~30min,然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液,所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后,继续滴加水玻璃溶液至pH值为3~4,随后加入色素溶液2~3kg,继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5~6,最后搅拌直至物料体系析出凝胶;
S3、往所述凝胶中加入乙醇和丙三醇,搅拌活化1~2h;
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