[发明专利]一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法在审
| 申请号: | 201910135242.4 | 申请日: | 2019-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN109860565A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
| 发明(设计)人: | 徐霞 | 申请(专利权)人: | 徐霞 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054;C01G31/02;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 镁离子电池 五氧化二矾 复合纳米 混合分散液 出料 滤饼 制备 改性氧化石墨烯 退火 正极 电池使用寿命 惰性气体保护 三异丙醇氧钒 电化学性能 氯化锡溶液 脂肪酸 超声分散 醇类溶剂 电池材料 高温反应 恒温搅拌 搅拌反应 空气气氛 沉淀剂 弱碱性 抽滤 滴加 粉体 洗涤 冷却 复合 | ||
1.一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,依次取30~50份三异丙醇氧钒,3~5份钛酸酯,80~100份醇类溶剂,30~50份脂肪酸,8~10份改性氧化石墨烯,先将改性氧化石墨烯分散于醇类溶剂中,再依次加入脂肪酸、钛酸酯和三异丙醇氧钒,加热回流反应4~6h,出料,得混合分散液;
(2)按重量份数计,依次取80~100份混合分散液,60~80份氯化锡溶液,超声分散均匀后,于恒温搅拌状态下,滴加沉淀剂调节pH至弱碱性,继续搅拌反应2~4h后,抽滤,洗涤,干燥,得干燥滤饼;
(3)将所得干燥滤饼于惰性气体保护状态下,缓慢升温至500℃,高温反应后,于空气气氛中退火,即得镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾。
2.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(1)所述钛酸酯为酞酸丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸正丙酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(1)所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(1)所述脂肪酸为亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、蓖麻油酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(1)所述改性氧化石墨烯改性过程为:将氧化石墨烯和水按质量比为1:8~1:10超声分散后,再加入氧化石墨烯质量10~20%的聚苯乙烯磺酸钠,加热搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得预处理氧化石墨烯,再将所得预处理氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯按质量比为1:4~1:6混合后,加热回流反应2~4h,再经过滤,洗涤和干燥,得改性氧化石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(2)所述沉淀剂为质量分数为8~10%的尿素溶液,质量分数为4~6%的氨水,质量分散为4~8%的碳酸钠溶液,质量分散为5~10%的碳酸氢钠溶液,质量分散为2~4%的氢氧华纳溶液,质量分散为3~5%的氢氧化钾溶液中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(2)所述调节pH至弱碱性为:调节pH至7.2~7.4。
8.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(3)所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(3)所述于空气气氛中退火为:于空气气氛中,以2~3℃/min速率进行缓慢降温退火,直至冷却至室温,即可。
10.根据权利要求1所述的一种镁离子电池专用复合纳米五氧化二矾的制备方法,其特征在于步骤(3)所述缓慢升温至500℃为:以4~6℃/min速率程序升温至300℃后,继续以0.2~0.4℃/min速率程序升温至500℃。
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