[发明专利]间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺

说明书

本发明提供了间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺，在对废液进行蒸馏前，在温和的条件下通过加入碱液的方式去除废液中的三价铁离子，增加了产品的纯度，提高了产品的色度指标。在精馏过程中，用较低的温度（不超过160℃）进行精馏，防止季先科酯受热分解，从而使季先科酯的产量提高了30%以上，并且季先科酯不会分解产生新的杂质，大大降低了新戊二醇与季先科酯纯化难度。

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，涉及加氢法生产新戊二醇的副产物新戊二醇残液的技术应用，具体为一种间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺。

背景技术

羟基特戊酸新戊二醇单酯，又名季先科酯，1115酯，可用于制备合成树脂、不饱和聚酯、润滑油、汽车涂料等，因其酯基两侧台有碳原子，不易水解，不易氧化，固由其合成的树脂具有稳定性好，耐压、耐磨性强等特点，在高端市场领域占据重要地位。工业生产中，在加氢法制备新戊二醇的生产过程中，纯化新戊二醇产品时产生的废液含有40%的季先科酯。含量97.5%的季先科酯每千克达到140元以上，因此回收废液当中的有用物质对环境，经济都有重要意义。生产过程中中一般采用精馏的方式回收其中的季先科酯。而此方法在对新戊二醇废液进行精馏之前，未除去其中的三价铁离子，导致产品色度不达标；三价铁离子的氧化性会造成产品被氧化，降低产品纯度。同时，季先科酯在高于176℃会发生分解，采用精馏塔分离季先科酯时对温度要求苛刻、能耗较大。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺，在对废液进行蒸馏前，在温和的条件下通过加入碱液的方式去除废液中的三价铁离子，增加了产品的纯度，提高了产品的色度指标。在精馏过程中，用较低的温度（不超过160℃）进行精馏，防止季先科酯受热分解，从而使季先科酯的产量提高了30%以上，并且季先科酯不会分解产生新的杂质，大大降低了新戊二醇与季先科酯纯化难度。

本发明工艺流程为：

1.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜；开启循环进出水装置，同时打开搅拌装置，结晶釜内的原料保持20℃以下；保持搅拌状态下，将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜，滴加时间30-40min，保持釜内温度15-20℃；保持搅拌状态，将3吨丁酸乙酯以恒定速率75kg/min加入结晶釜，滴加时间30-45min，始终保持釜内温度15-20℃；静置20-30min，打开结晶釜底阀及收集槽阀门，使下层水相输送至收集槽，上层液相留在釜内；加入75kg干燥剂硫酸钠，搅拌30min，停止搅拌，关闭循环进出水装置，静置20min，打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门，使釜内物料去固液分离器，固体物料去固废收集槽，无色液相通过泵输送至新戊二醇浓缩釜；

2.来自固液分离器液相加入到新戊二醇浓缩釜，开启搅拌装置；打开新戊二醇浓缩釜上蒸汽进出装置，使进入新戊二醇浓缩釜的蒸汽温度在125℃，将新戊二醇浓缩釜升温，打开回收丁酸丁酯储罐的真空系统，打开新戊二醇浓缩釜至回收丁酸丁酯储罐之间所有管线上阀门，系统内压力为20kpa；新戊二醇浓缩釜内温度达到85℃时，丁酸乙酯沸腾，气相冷凝后进入丁酸丁酯储罐，丁酸丁酯储罐内回收2.2-2.4吨丁酸丁酯时，停止蒸汽进出系统加热、停止真空系统工作，将新戊二醇浓缩釜内液相保持温度70-75℃转移到新戊二醇纯化釜；