[发明专利]一种胶粘剂及其制备方法、混合物和膜电极及其制备方法在审
| 申请号: | 201910133991.3 | 申请日: | 2019-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN109913160A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
| 发明(设计)人: | 杨云松;唐军柯;邹渝泉;叶思宇;孙宁;吴力杰 | 申请(专利权)人: | 鸿基创能科技(广州)有限公司 |
| 主分类号: | C09J153/00 | 分类号: | C09J153/00;C08F293/00;H01M8/1004;H01M8/0284 |
| 代理公司: | 广州永华专利代理有限公司 44478 | 代理人: | 谢彪 |
| 地址: | 510700 广东省广州市黄埔区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胶粘剂 制备 含氟嵌段共聚物 支撑材料 混合物 膜电极 合成 胶粘剂技术领域 燃料电池膜电极 聚丙烯酸酯类 燃料电池领域 支撑材料表面 混合物涂布 含氟材料 升温固化 粘接性能 固化剂 均聚体 引发剂 增韧剂 链段 溶剂 贴合 粘接 溶解 应用 | ||
1.一种胶粘剂,其特征在于,所述胶粘剂包括含氟嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂,其特征在于,所述含氟嵌段共聚物包括聚丙烯酸酯类均聚体链段。
3.根据权利要求2所述的胶粘剂,其特征在于,所述含氟嵌段共聚物包括至少两种聚丙烯酸酯类均聚体链段,其中至少一种所述聚丙烯酸酯类均聚体链段中含有氟原子。
4.根据权利要求3所述的胶粘剂,其特征在于,所述含氟嵌段共聚物的结构式为:
其中Rf基团的结构为CF3(CF2)k(CH2)l,k为0~17的整数,l为0或1;R基团的结构为CH3(CH2)x,x为0~17的整数;m和n分别为1~100的整数。
5.一种胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)单体的制备:将含有RfCH2基团或R基团的醇溶解于溶剂一中,配置成质量分数为15~60%的含有RfCH2基团或R基团的醇的溶剂一溶液,向含有RfCH2基团或R基团的醇的溶剂一溶液中加入阻聚剂,阻聚剂的质量为含有RfCH2基团或R基团的醇质量的0.1~10%;再加入催化剂三乙基胺络合产生的氯化氢,用冰水浴将反应体系冷却至10℃以下,在搅拌条件下滴加丙烯酰氯单体,观察温度控制滴加速度,使温度不高于50℃;单体滴加完毕后,在室温下继续搅拌0.5~2小时,然后将反应产物倒入1~3倍体积的去离子水中洗涤,使用分离漏斗分离有机层和水层,洗涤数次后,合并有机层使用MgSO4干燥过夜;再使用溶剂一对有机层重结晶得到纯化后的含有RfCH2基团或R基团的单体,将含有RfCH2基团或R基团的单体放置于冰箱内低温保存;
(2)含氟嵌段共聚物的合成:将步骤(1)制备得到的含有RfCH2基团的单体以20~60%的质量浓度溶解于溶剂一中,加入催化体系和引发剂,在60~100℃、氩气氛围下反应6~24小时;聚合反应完成后,在氩气氛围下冷却至室温,再加入含R基团的单体,升温至60~100℃,在氩气氛围下再反应6~24小时,聚合反应结束后,过滤,取滤液,用2~5倍滤液体积的甲醇从滤液中沉淀出聚合物固体,沉淀出的聚合物固体用200mL去离子水洗涤数次,得到的聚合物固体在真空下50℃干燥24小时,得含氟嵌段共聚物;
其中催化体系包括溴化亚铜和五甲基二乙烯三胺,引发剂为2-溴异丁酸乙酯,含有RfCH2基团的单体:2-溴异丁酸乙酯:五甲基二乙烯三胺:溴化亚铜的比例为:40:1:2:1;所述溶剂一为非极性的苯环类溶剂,所述溶剂一经过除水处理;所述三乙基胺与含有RfCH2基团或R基团的醇的摩尔比为1.01:1~1.2:1,所述丙烯酰氯单体与将含有RfCH2基团或R基团的醇的摩尔比为1.01:1~1.2:1;所述步骤(2)中使用的含有RfCH2基团和R基团的单体的摩尔比是1:1。
6.一种混合物,其特征在于,所述混合物包括以下质量百分比的原料:胶粘剂65~95%,引发剂1~5%,固化剂1~5%,增韧剂3~25%,所述胶粘剂为权利要求1~4中任一项所述的胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的混合物,其特征在于,所述引发剂为过氧化类引发剂,所述固化剂为芳香胺类固化剂。
8.根据权利要求7所述的混合物,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基,所述固化剂为间苯二胺,所述增韧剂为羧基丁腈橡胶、氯丁橡胶、氯磺化聚乙烯、ABS树脂当中的一种或几种。
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