[发明专利]可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶和应用有效
| 申请号: | 201910133178.6 | 申请日: | 2019-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN109880129B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 刘长威;肖万宝;王德志;曲春艳;宿凯;杨海东;李洪峰;张杨;冯浩;王海民;周东鹏 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;B33Y70/10;C08G73/10;C08K7/18;C08L79/08;H01B3/30;C09K5/14 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 绝缘 导热 耐热性 聚酰亚胺 复杂 结构 前驱 凝胶 应用 | ||
1.可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶,其特征在于它是由叔胺、绝缘导热填料、芳香二胺、芳香二酐及溶剂制备而成;所述的芳香二胺与芳香二酐的摩尔比例为1:(0.9~1.2);所述的芳香二胺与叔胺的摩尔比为1:(0.05~2);所述的芳香二胺与绝缘导热填料的质量比为1:(0.5~10);所述的芳香二胺与溶剂的质量比为1:(2~20);
所述的叔胺为三乙基胺;
所述的绝缘导热填料为粒径为5μm的微米球形氮化硼,或所述的绝缘导热填料为粒径为5μm的微米球形氮化硼和粒径为10μm的微米球形氧化铝的混合物,所述的粒径为5μm的微米球形氮化硼与粒径为10μm的微米球形氧化铝质量比为2:1;
所述的芳香二胺为对苯二胺、间苯二胺或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑;
所述的芳香二酐为均苯四酸二酐;
由芳香二胺和芳香二酐形成聚酰亚胺前驱体;
所述的聚酰亚胺前驱体中聚酰胺酸的重复单元为:
所述的R3为
上述可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶是按以下步骤制备的:
一、称取叔胺、绝缘导热填料、芳香二胺、芳香二酐及溶剂;
二、将称取的叔胺按摩尔比为1:(2~4)分为第一份叔胺及第二份叔胺;将称取的绝缘导热填料按摩尔比为1:(0.8~1.2)分为第一份绝缘导热填料及第二份绝缘导热填料;
三、在氮气气氛、温度为18℃~22℃及搅拌条件下,向三颈瓶中加入溶剂、芳香二胺和第一份叔胺,反应1h~5h,再将反应温度升温至30℃~50℃,将芳香二酐均分三次加入到三颈瓶中,搅拌反应0.5h~2h,然后将反应温度从30℃~50℃降至5℃~10℃,加入第二份叔胺,搅拌反应3h~5h,最后加入第一份绝缘导热填料,将反应温度从5℃~10℃降至0℃~2℃,静置5h~10h;
四、静置后,在氮气气氛、温度为28℃~32℃及搅拌条件下,加入第二份绝缘导热填料,静置4h~6h,然后将反应温度从28℃~32℃降至4℃~6℃,静置8h~12h,得到可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶。
2.根据权利要求1所述的可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶,其特征在于所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、水、二甲基砜、丁内酯和己内酯中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶,其特征在于步骤一中所述的芳香二胺与芳香二酐的摩尔比例为1:(0.9~1.02);步骤一中所述的芳香二胺与叔胺的摩尔比为1:(0.2~2);步骤一中所述的芳香二胺与绝缘导热填料的质量比为1:(1~10);步骤一中所述的芳香二胺与溶剂的质量比为1:(2~5)。
4.根据权利要求1所述的可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶,其特征在于步骤二中将称取的叔胺按摩尔比为1:(2~3)分为第一份叔胺及第二份叔胺;将称取的绝缘导热填料按摩尔比为1:(0.8~1)分为第一份绝缘导热填料及第二份绝缘导热填料。
5.根据权利要求1所述的可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶,其特征在于步骤三中在氮气气氛、温度为18℃~20℃及搅拌条件下,向三颈瓶中加入溶剂、芳香二胺和第一份叔胺,反应1h~4h,再将反应温度升温至30℃~40℃,将芳香二酐均分三次加入到三颈瓶中,搅拌反应0.5h~1h,然后将反应温度从30℃~40℃降至8℃~10℃,加入第二份叔胺,搅拌反应3h~4h,最后加入第一份绝缘导热填料,将反应温度从8℃~10℃降至0℃~2℃,静置8h~10h。
6.如权利要求1所述的可制备绝缘导热和耐热性聚酰亚胺轻质复杂结构的聚酰亚胺前驱体凝胶的应用,其特征在于它作为3D打印材料。
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