[发明专利]一种通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法在审
| 申请号: | 201910131441.8 | 申请日: | 2019-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN109881254A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
| 发明(设计)人: | 费付聪;宋凤麒;步海军;曹路;张敏昊;张同庆 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B29/64;C30B7/10;B82B3/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 陈建和 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 前驱液 溶剂热合成 纳米片 绝缘体 反应原料 拓扑 生长控制 溶剂热 化学元素 溶剂热法合成 表面活性剂 产物混合 合成产物 一步合成 生长 传统的 六角形 配制 合成 | ||
1.一种通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,第一步,通过传统的溶剂热法合成直径约为500±200纳米左右的六角形Bi2Te3纳米片。第二步,将第一步合成的产物投入前驱液,进行第二次溶剂热合成;或再将第二步合成的产物投入前驱液,进行第三次溶剂热合成。
2.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,通过生长次数的变化,有效对拓扑绝缘体纳米片尺寸进行控制。
3.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,第一步生长使用预先配制的前驱液作为反应原料,其中含有产物所需的化学元素及适当的表面活性剂;第二步使用前驱液与第一步溶剂热合成的产物混合,作为第二步反应原料;后续步骤则重复使用前驱液与前一步的合成产物混合,作为反应原料进行溶剂热合成。
4.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,称量分子量比例的氧化铋、二氧化碲,少量氢氧化钠和聚乙烯吡咯烷酮于容器中。加入适量乙二醇溶剂。氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素,氢氧化钠作为酸碱调节剂,聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂;
容器置于恒温磁力搅拌机上搅拌。在100±10℃下持续搅拌约20±10分钟,待投入的物料充分溶解于乙二醇中,形成黄色澄清的前驱液。
待前驱液冷却至室温后,将溶液倒入的内衬聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜装入耐压钢套;锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180±15℃,在该温度下保持12±5小时后自然降温,获得充满Bi2Te3纳米片灰色液体。
5.根据权利要求4所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,第一步以及后续多步的反应原料的pH值需要使用包括氢氧化钠等碱性物质调至强碱性,在碱性环境中,才能形成形貌均匀的拓扑绝缘体薄片产物。
6.根据权利要求4所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,两次合成Bi2Te3纳米片的具体方法如下:(1)使用上次一次合成参数配制前驱液,其中乙二醇溶剂的量减少15%,其余参数不变;(2)待前驱液冷却至室温后,使用移液枪精确转移一次合成后形成的灰色液体于澄清溶液中,并适度搅拌,混合均匀;(3)将溶液倒入容量为聚四氟乙烯内衬反应釜中,并将内衬反应釜装入耐压钢套。锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180℃,并在该温度下保持12小时后自然降温。
7.根据权利要求4所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,三次合成Bi2Te3纳米片的具体方法与两次合成方法类似,区别仅在于操作(2)中使用移液枪转移两次合成的产物。
8.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,第一步前驱液采用氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素,第二步前驱液采用氧化铋和氯化锑提供Bi元素和Sb元素;最终产物形成内外元素不同的横向异质结构型。
9.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法,其特征是,改变每次生长前驱液中元素的成分,获得数种不同形式的横向异质结构型,通过两步合成Bi2Te3/Sb2Te3异质结;通过三步合成Bi2Te3/Sb2Te3/Bi2Te3异质结。
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