[发明专利]一种水性涂料专用消光粉及其制备方法在审
申请号: | 201910131137.3 | 申请日: | 2019-02-21 |
公开(公告)号: | CN109704348A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 胡颖妮;胡湘仲;曾海浪;王善;喻宁亚;胡伟民;苏胜培 | 申请(专利权)人: | 长沙凌玮新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193;C01B33/18;C09D7/62 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;孙超 |
地址: | 410000 湖南省长沙市雨花区万*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性涂料 反应釜 制备 消光粉 并流 二氧化硅消光粉 反应釜中加入水 二氧化硅粉末 电导率 硫酸水溶液 改性助剂 耐水性能 用水玻璃 溶液pH 水玻璃 相容性 树脂 漆膜 洗涤 过滤 老化 透明度 | ||
1.一种水性涂料专用消光粉的制备方法,其特在于,包括以下步骤:
S1)向反应釜中加入水、二氧化硅粉末,用水玻璃Ⅰ调整溶液pH值为8~11;搅拌均匀后,再向反应釜中加入水玻璃Ⅱ和硫酸水溶液,并流的时间为30~120min,并流的温度为30~90℃;
S2)并流反应结束后,向反应釜中加入改性助剂;调节反应釜内溶液的pH值为9,90℃再老化0.5~3h;
S3)调节反应釜内溶液的pH值为2.5~3,再反应30min,即得反应产物;
S4)对所述反应产物进行过滤、洗涤至电导率<100μS,再在100~200℃干燥;干燥后粉碎直至反应产物的粒径为2.5~6μm,即得水性涂料专用消光粉;
所述水性涂料专用消光粉的二氧化硅含量≥99%,BET比表面积为50~300m2/g,孔隙体积为0.2~1.8ml/g;
在步骤S1中,若并流过程中出现凝胶,停止并流及停止加入剩余的水玻璃Ⅱ和硫酸水溶液,并关闭搅拌并静置30~90min;重新搅拌30min后,向反应釜中再加入剩余的水玻璃Ⅱ和硫酸水溶液,继续开始并流;期间,静置和搅拌的时间不计入并流的时间。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为8%~20%,所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为10%~50%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述二氧化硅粉末由气相法、沉淀法或凝胶法进行制备,二氧化硅粉末的粒径D50为3~15μm;所述二氧化硅粉末与水玻璃Ⅱ中二氧化硅的质量比为0.2%~1%。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述改性助剂至少为KH550、司盘20、司盘21、司盘60、司盘61、司盘80、司盘81、吐温20、吐温21、吐温60、吐温61、吐温80、吐温81中的一种,所述改性助剂与水玻璃Ⅱ中二氧化硅的质量比为1%~10%。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述水性涂料专用消光粉包括以下重量份数的原料:水300~700份、二氧化硅粉末0.2~1份、水玻璃Ⅱ500~1250份、硫酸水溶液105~525份和改性助剂1~10份。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)向反应釜中加入700份水、1份粒径为3μm的沉淀法二氧化硅粉末,用水玻璃Ⅰ调整溶液pH值为11;搅拌均匀后,再向反应釜中加入二氧化硅浓度为10%的水玻璃Ⅱ和50%硫酸水溶液,并流的时间为60min,并流的温度为30℃;并流期间,待出现凝胶时,停止并流及停止加入剩余的水玻璃Ⅱ和硫酸水溶液,关闭搅拌并静置60min;再重新搅拌30min后,向反应釜中再加入剩余的水玻璃Ⅱ和硫酸水溶液,继续开始并流;反应釜中加入的水玻璃Ⅱ为1000份,硫酸水溶液为105份;
S2)并流反应结束后,向反应釜中加入2.5份吐温80和2.5份数司盘80;硫酸调节反应釜内溶液的pH值为9,90℃再老化3h;
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为2.5,再反应30min,即得反应产物;
S4)对所述反应产物进行过滤、洗涤至电导率<100μS,100~200℃干燥后粉碎直至反应产物的粒径为2.5~6μm,即得水性涂料专用消光粉。
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