[发明专利]一种N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物的合成方法

说明书

本发明公开了一种N‑(3‑氰基丙基)甲酰胺类化合物的合成方法，属于甲酰胺类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)合成过程为一锅串联反应，操作简便，效率高；(2)原料易于得到；(3)反应在60℃以下进行，条件温和，操作简便；(4)底物的适用范围广。

技术领域

本发明属于甲酰胺类化合物的合成技术领域，具体涉及一种N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物的合成方法。

背景技术

N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物同时含有高反应活性的甲酰胺及氰基官能团，其作为重要的有机合成中间体，在药物化学和材料等领域均具有广泛的应用。因此，该类化合物的合成新方法研究一直受到化学家们的关注。目前，该类化合物主要通过以下途径合成：丁二腈与甲酰胺以及(氯代甲基)三甲基硅烷的缩合反应、伯胺与溴代丁腈的取代-甲酰化反应、钯催化伯胺与丁二腈的亲核加成-催化加氢-甲酰化反应等。虽然这些方法可以有效地合成N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物，但仍存在一些急需解决的问题，如反应需要昂贵的过渡金属催化剂、底物官能团的兼容性差、反应条件苛刻以及反应步骤繁琐等，这些不足之处也使得上述方法的实用性受到很大限制。有鉴于此，进一步研究并开发从易得的原料出发合成N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物的简捷且高效的新方法具有重要的意义。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物的合成方法，该方法从简单易制备的原料出发，通过一锅串联反应直接得到N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物，具有操作方便、条件温和及底物适用范围广等优点，适合于工业化生产。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物的合成方法，其特征在于具体过程为：将N-芳基取代哌啶类化合物1溶于溶剂中，然后加入氧化剂、亚硝酸叔丁酯(^tBuONO,TBN)和添加剂，在空气气氛下于25-60℃反应制得N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物2，合成过程中的反应方程式为：

其中R¹为萘基、苯基或取代苯基，该取代苯基苯环上的取代基为甲基、氯、氰基、甲氧基或苯基，R²为氢、甲基或苯基，氧化剂为2,2,6,6-四甲基-1-氧化哌啶四氟硼酸盐或2,2,6,6-四甲基-1-氧化哌啶高氯酸盐，添加剂为活化分子筛，溶剂为乙腈、丙酮或四氢呋喃。

进一步优选，所述N-芳基取代哌啶类化合物1、亚硝酸叔丁酯与氧化剂的投料物质的量之比为1:2-4:1.5-2。

进一步优选，所述N-芳基取代哌啶类化合物1与添加剂的投料配比为0.2mmol:100mg。

本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)合成过程为一锅串联反应，操作简便，效率高；(2)原料易于得到；(3)反应在60℃以下进行，条件温和，操作简便；(4)底物的适用范围广。因此，本发明为N-(3-氰基丙基)甲酰胺类化合物的合成提供了一种经济且实用的新方法。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1