[发明专利]一种二硫化钼/生物质碳复合电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种二硫化钼/生物质碳复合电极材料的制备方法，是以玉米芯作为生物质碳材料的碳源，通过水洗、烘干、研成粉末后置于管式炉中，氮气气氛下高温碳化得生物质碳材料；再通过水热法用钼酸铵和硫脲及生物质碳制成前驱体，然后用氢氧化钾进行活化，制得二硫化钼/生物质碳复合电极材料。电化学测试表明，二硫化钼/生物质碳复合电极材料具有高比电容，优异的倍率性能和优异的电化学稳定性，作为超级电容器电极材料具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种超级电容器材料的制备，尤其涉及一种二硫化钼/生物质碳复合电极材料的制备，属于复合材料技术领域和超级电容器技术领域。

背景技术

随着煤、石油等一次能源的不断开采，全球能源危机日益严重，开发风能、地热能、太阳能等新型能源成为研究的热点。超级电容器作为一种新型的储能器件，与其他电池及燃料电池相比能提供更高的功率密度并且比传统的静电电容器具有更高的能量密度，能够快速充放电，有极长的循环寿命和较宽范围的工作温度，且绿色环保，因此，开发低成本且大功率的超级电容器成为的研究热点。电极材料是超级电容器的研究重点。一般，超级电容器根据其储能机理可以分为双电层电容器和赝电容电容器。其中双电层电容器是依靠材料对电荷的吸附和脱附来储存电荷，如活性炭、导电复合物等。赝电容电容器则是通过快速可逆的法拉第反应来储存电荷，如金属，金属氧化物等。

人们越来越关注过渡金属二硫化物，二硫化钼（MoS₂）是二维过渡金属二硫族化合物的代表成员，因为MoS₂晶体是由夹在两个硫层之间并通过弱范德华相互作用堆叠在一起的金属Mo层组成的，它的结构类似于石墨。MoS₂特殊的结构和化学性质引起了研究者极大的兴趣并在许多领域被广泛应用，包括固体润滑剂，催化，染料敏化太阳能电池，锂离子电池，等等。

生物质的碳材料因取材广泛，绿色环保，低成本，是作为超级电容器的电极材料理想选择。与MoS₂类似，碳材料的储能机理也属于双电层电容。相似的储能机理使两种材料复合后性能成倍提高。与纯的MoS₂相比，碳材料的加入可以增强材料的循环稳定性。与纯碳相比，硫化物的加入增加了其导电性。

发明内容

本发明的目的提供一种二硫化钼/碳复合材料的制备方法；本发明同时对上述制备的二硫化钼/碳复合材料作为超级电容器电极材料的具体应用性能进行研究。

（一）二硫化钼/碳复合电极材料的制备

本发明硫化钼/碳复合电极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）生物质碳材料的制备：将玉米芯用去离子水洗净、烘干、研成粉末后置于管式炉中，氮气气氛下，升温至600~800℃，保温处理2~4h；降温至室温，得生物质碳材料。所述升温速度为5~6℃min^-1；所述降温是先以5~6℃min^-1的速度降温至200~300℃，再自然冷却至室温。

（2）将钼酸铵、硫脲及生物质碳充分分散于去离子水中，超声混合均匀；再将混合溶液转移至高压反应斧中，在180~200℃下水热反应10~24h；自然冷却至室温；得到的黑色沉淀先用蒸馏水洗2~3次，再用乙醇洗涤2~3次，在50~70℃下干燥10~12h，制得二硫化钼/碳前驱体。其中钼酸铵与硫脲的质量比为1:6~1:7；钼酸铵与生物质的质量比为6:1 ~15:1。

（3）将二硫化钼/碳前驱体、氢氧化钾分散于去离子水，磁力搅拌混合10~24h；再用去离子水将混合物洗至中性，在50~70℃下干燥10~12h，即得二硫化钼/生物质碳复合材料，标记为MoS₂@C。其中二硫化钼/碳前驱体、氢氧化钾、去离子水的质量比为1:3:20~1:5:20。

图1为二硫化钼/生物质碳复合材料的扫描电镜图（SEM）。从图1中可以看出，二硫化钼的纳米花均匀的长在碳片表面，增大了其表面积，为电子提供了更多的吸附位点，从而提高了比电容。