[发明专利]一种高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法有效
| 申请号: | 201910125659.2 | 申请日: | 2019-02-20 |
| 公开(公告)号: | CN109824038B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
| 发明(设计)人: | 高力波;袁国文;徐洁 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186;C01B32/194 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 陈建和 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高效 消除 化学 沉积 石墨 褶皱 方法 | ||
1.一种高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法,其特征在于:利用在高温环境下的可控质子注入,通过精确控制温度环境和生成质子的氢气等离子体功率和时间,在基体上直接生长出无褶皱的超平整石墨烯薄膜,或者消除带有褶皱的石墨烯上的褶皱;基体为铜、镍、铂、铱、钌、钨、金、银、氧化硅、氧化铝或碳化硅;
具体步骤如下:
(1) 将生长基体放置于等离子体辅助化学气相沉积系统,调节好合适的反应气氛和压强,同时调整合适的耦合匹配功率,当基体加热至一定温度后保持开始启动等离子体进行反应;所述等离子体辅助化学气相沉积系统包括等离子体发生器,真空系统,加热系统;其中等离子体发生器功率可调范围为5 ~ 1000 W,真空系统可调压强10-5 ~105 Pa,系统可控加热温度范围25 ~ 1000 ℃;
使用的等离子体辅助化学气相沉积技术通过调节反应气氛和气流量、反应压强、加热温度、加热时间、等离子体功率和反应时间;反应气为甲烷和氢气;气流量为50 ~ 2000sccm;反应压强为1 ~ 20 Pa;加热温度为500 ~ 1000 ℃,加热时间5 min ~ 2 h;等离子体功率为5 ~ 200 W,等离子体反应时间为60s ~ 3600 s;
(2) 生长过程的发生与结束:加热基体到指定温度,启动等离子体的功率和反应时间,使反应发生;反应结束,关闭反应气体,样品自然降温至室温。
2.一种高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法,其特征在于:处理有褶皱石墨烯以减小和消除褶皱的步骤:
(1) 将有褶皱石墨烯置于等离子体辅助化学气相沉积系统,加热一定时间并辅以特定的氢气压强,同时调整适当的耦合匹配功率和反应时间的等离子体反应,能减小和消除石墨烯褶皱;使用的等离子体辅助化学气相沉积技术通过调节反应的温度、压强、反应气流量、加热时间、等离子体强度和反应时间,反应温度为100 ~ 1000℃;反应压强为1~ 100Pa;反应气为甲烷和氢气;气流量为5 ~ 2000 sccm;加热时间为60 ~ 3600 s;等离子体反应时间为60 ~ 1800 s;有褶皱石墨烯指传统化学气相沉积法方式生长在基体上,基体为铜、镍、铂金属,氧化硅或碳化硅,由于热涨率差异形成的褶皱。
3.根据权利要求1或2所述的高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法,其特征在于:其中等离子体发生器为电感耦合的射频等离子体,功率可调范围为5 ~ 1000 W,真空系统调节压强10-5 ~105 Pa,系统可控加热温度范围25 ~ 1000 ℃。
4.根据权利要求1所述的高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法,其特征在于:所述使用的等离子体辅助化学气相沉积技术通过调节反应的温度、压强、反应气流量、加热时间、等离子体强度和反应时间,反应温度为500 ~ 1000 ℃;压力为1 ~ 20 Pa;反应气为甲烷和氢气;气流量为50 ~ 1000 sccm;加热时间为5min ~ 1h ;等离子体功率5 ~ 200 W,反应时间为60s ~ 3600 s。
5.根据权利要求2所述的高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法,其特征在于:所述的有褶皱石墨烯的制备是通过化学气相沉积方法,通过调整反应温度、压强、载气流量,生长出有褶皱石墨烯薄膜;反应温度600 ~ 1400 ℃;压强在10-2 ~ 105 Pa;碳源气体为:甲烷,气流量为10-5 ~ 100 sccm;载气为氮气、氦气、氩气;气流量为5 ~ 5000 sccm;反应时间5 ~3600 s。
6.根据权利要求2所述的高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法,其特征在于:对有褶皱样品的后续处理,加热时间60 ~ 3600 s,加热温度为100 ~ 1000 ℃;等离子体功率为10 ~ 500 W,等离子体反应时间为1~ 30 min,反应压强为1 ~ 100 Pa。
7.根据权利要求1或2所述的高效消除化学气相沉积法石墨烯褶皱的方法,其特征在于:褶皱的高度能有效地调控减小或者消除,对于单层石墨烯褶皱的高度小于等于3 nm。
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