[发明专利]氟康唑有关物质检测方法

说明书

本发明公开了氟康唑有关物质检测方法，采用高效液相色谱的方法对氟康唑有关物质进行定性或/和定量检测，液相色谱的检测条件包括：色谱柱为C18色谱柱，流动相包括水相、有机相，其中，水相为磷酸盐缓冲液；有机相为有机相，有机相选自乙腈；流动相采用梯度洗脱法。采用本发明的方法能够有效检测氟康唑原料药中主药及其他相关杂质，具有专属性和稳定性指示能力，灵敏度高，能检出多个中国药典方法中检测不到的杂质。

技术领域

本发明涉及检测方法领域，特别是涉及药物中氟康唑原料药有关物质的检测方法。

背景技术

氟康唑，化学式C₁₃H₁₂F₂N₆O306.28，结构式为

其为1978年辉瑞制药有限公司(英国，三文治研究所)开发的三唑类抗真菌药，是治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。截止至2013年2月20日，该产品已在包括美国，法国和英国在内的100多个国家和地区获得批准。

众所周知，药物中的工艺杂质含量决定着药物的品质，想要得到高品质的氟康唑药物，则需要从原料药入手，提高检测水平，控制好原料药的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氟康唑原料药相关物质的检测方法。

发明人采用中国药典2015版所收载的氟康唑原料药、氟康唑胶囊的测定方法测定不同来源氟康唑原料药的有关物质，此两个方法均为等度洗脱，均无法实现对现有杂质的良好分离，且由于各药典有关物质方法均采用低比例有机相(不高于20％乙腈，或45％甲醇(中国药典2015版氟康唑胶囊))的等度洗脱系统，故样品中的弱极性杂质有可能无法完全检出。

本发明提供一种氟康唑原料药相关物质的检测方法，采用高效液相色谱进行定性或/和定量检测氟康唑纯度和相关杂质，液相色谱的检测条件包括：

色谱柱：烷基硅烷键合硅胶柱或等效色谱柱，进一步选自C18色谱

柱；

流动相：水相、有机相；

其中，水相为磷酸盐缓冲液；有机相选自乙腈；流动相采用如下梯度洗脱程序：