[发明专利]一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法在审

专利信息
申请号: 201910121999.8 申请日: 2019-02-19
公开(公告)号: CN109867400A 公开(公告)日: 2019-06-11
发明(设计)人: 李志强;刘晨明;林晓 申请(专利权)人: 北京中科康仑环境科技研究院有限公司
主分类号: C02F9/10 分类号: C02F9/10;C22B23/00;C22B3/24;C22B9/02;C22B7/00
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摘要:
搜索关键词: 萃余液 出水 去除 沉淀浆液 净化后液 氢氧化镍 产品纯度 蒸发结晶 沉降 全流程 有效地 树脂 除油 回收率 废水 回收 引入
【说明书】:

发明公开了一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法,其首先将废水进行pH调节后,通过树脂深度除油,出水进一步调节pH后进行沉降,得到出水净化后液和沉淀浆液;出水净化后液经蒸发结晶得到镍(钴)产品;沉淀浆液经过滤得到氢氧化镍(钴)产品;该方法有效地解决了现有技术中镍(钴)萃余液深度去除的问题,实现了最终镍、钴以氢氧化镍(钴)形式回收,回收率超过99.99%;全流程不向系统引入杂质,镍(钴)产品纯度超过99.95%。

技术领域

本发明属于废水深度处理领域,尤其涉及一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法。

背景技术

萃取法富集和提纯镍(钴)一般是在萃取之前先将萃取剂(主要为磷酸酯类萃取剂,如2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯)用磺化煤油等溶剂稀释[1],然后用氨水和液碱等碱性溶液皂化,皂化后有机相用于萃取。萃取反应结束后,通过机械澄清获得水相和富钴有机相,萃余液(水相)成分多为钠盐或铵盐,通常进行蒸发结晶制备盐类产品;富钴有机相用酸液反萃,获得空白有机相和富钴水相。空白有机相返回萃取工艺;富钴水相主要成分为硫酸镍(钴)或氯化镍(钴),用于生产三元锂电池前驱体材料、金属镍(钴)以及其他镍钴产品。

在工业实际生产中,镍、钴萃取率很难达到100%,萃余液中往往会残留少量未被萃取的游离镍(钴)离子,另外,由于镍(钴)金属萃合物溶解度等原因,萃余液中还会携带一部分以金属萃合物形式存在的镍或钴,总镍(钴)含量在20~100mg/L。这些萃余液中的镍(钴)如果不去除,会影响蒸发结晶的产品纯度。

目前大部分企业是先用离子交换树脂除镍或钴,然后活性炭除油,最后进行蒸发结晶。该方法的显著缺点是,离子交换除镍(钴)不彻底,出水镍、钴含量仍有 7~8mg/L,这是因为离子交换无法完全去除以金属萃合物形式存在的镍或钴。再者,活性炭除油也不彻底,出水油含量仍在7mg/L以上,也影响了镍(钴)的二次去除。由于镍(钴)去除的不彻底,继而影响了最终产品的纯度,也会大大增加蒸发结晶母液的处理难度。另外,含油的料液进入离子交换树脂,会造成树脂污染,继而严重缩短了树脂的使用寿命,投资成本和树脂折旧成本大大增加。

另外,针对镍(钴)萃余液深度处理的研究较少,尚不存在镍(钴)萃余液通过树脂除油研究的先例。因此,发明人潜心研究开发出一种工艺简单,能深度去除镍(钴)萃余液中镍、钴的新方法,在此基础上最终实现了镍(钴)以镍(钴)产品或者氢氧化镍(钴)产品回收。

发明内容

针对上述问题,本发明提供了一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法,该方法通过树脂深度除油和沉降相结合,实现了镍(钴)萃余液中镍(钴)的去除,通过蒸发结晶得到镍(钴)产品,通过过滤得到氢氧化镍(钴)产品。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种镍(钴)萃余液的深度去除镍、钴的方法,将所述废水进行pH调节后,通过树脂深度除油,出水进一步调节pH后进行沉降,得到出水净化后液和沉淀浆液;

所述出水净化后液经蒸发结晶得到镍(钴)产品;

所述沉淀浆液经过滤得到氢氧化镍(钴)产品。

最终得到的氢氧化镍(钴)产品,镍(钴)回收率超过99.99%。

出水净化后液经蒸发结晶得到镍(钴)产品,产品纯度超过99.95%。

将所述废水pH调节至2~3后,进入树脂除油。

树脂深度除油出水进一步调节pH至7~7.5,出水进入沉降池。

沉降池出水得到净化后液和沉淀浆液。

调节pH用盐酸溶液或硫酸溶液。

调节pH用氨水或氢氧化钠溶液。

净化后液Ni(Co)含量小于0.001mg/L。

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