[发明专利]一种苯乙烯化二苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在反应釜中加入二苯胺和催化剂，然后向反应釜中通入氮气置换釜内空气；

步骤二：加热并开启真空系统；

步骤三：当温度升高至一定温度时，保温一定时间后停止真空系统，将釜内气体用氮气置换至常压；

步骤四：向反应釜中加入苯乙烯，开始烷基化反应；

步骤五：烷基化反应完成后，将反应体系温度降至常温，放出反应釜内产物进行过滤蒸馏，得到苯乙烯化二苯胺产品。

2.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的催化剂为活性白土复合催化剂；所述活性白土复合催化剂包括活性白土、对甲苯磺酸和活性氧化铝混合；所述对甲苯磺酸、活性氧化铝的质量为活性白土质量的0.1％～5％的0.1％～5％。

3.根据权利要求1或2所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中催化剂的加入量为二苯胺质量的2％～25％。

4.根据权利要求2所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂通过以下方法制备：

在混料装置中加入活性白土、对甲苯磺酸和活性氧化铝进行复配，启动混合装置进行混合，混合均匀后得到活性白土复合催化剂。

5.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中在反应釜中加入二苯胺和催化剂的同时加入阻聚剂，所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、2,6-二硝基对甲酚和2,5-二特戊基对苯二酚中的一种或多种；所述阻聚剂加入量满足质量浓度为30～150ppm。

6.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤二中开启真空系统控制釜内真空度在0.08MPa～0.095MPa，在真空条件下脱除反应体系中的水分。

7.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的一定温度为90-100℃，一定时间为30-40min。

8.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤四中将苯乙烯置于滴加装置中，通过滴加装置向反应釜内分多次加入苯乙烯，控制烷基化反应的温度为110～180℃，反应时间为3～8小时。

9.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤四中苯乙烯的加入量满足：二苯胺和苯乙烯的摩尔比为1：1.8～2.8。

10.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤五过滤后的滤饼为催化剂，可以重复使用，过滤出的母液进行减压蒸馏，得到馏出液以及苯乙烯化二苯胺产品，其中馏出液为苯乙烯，回收作为原料继续循环使用。