[发明专利]镁合金表面Ca-P涂层的制备方法

说明书

本发明提供了一种镁合金表面Ca‑P涂层的制备方法，包括如下步骤：以镁合金为试样，对其表面进行阳极氧化，阳极氧化电解液组分是碳酸钙、磷酸钠和添加剂；在镁合金表面制备MAO膜层，分为三个过程：第一阶段：0‑5分钟，电压由120V急速攀升至330V，DE/DT=42v/s；第二阶段：5‑25分钟，电压由330平稳上升至370V，DE/DT=2v/s；第三阶段：25‑30分钟，电压恒定保持在370V左右。本发明具有如下技术效果：膜层有效地降低合金的降解速度，浸泡时间越长，对降解的抑制作用越明显。

技术领域

本发明涉及一种镁合金表面Ca-P涂层的制备方法。

背景技术

镁基材料具有低密度、高比强度和低杨氏模量等优良特性，预示着其在生物 医学材料领域具有广阔的应用前景；同时，镁合金技术的飞速发展也为其用作可 降解医用材料的实践带来了新的机遇。镁及其合金具有很低的毒性、很好的可生 物降解特性和生物相容性，其腐蚀产物Mg2+可进入生物新陈代谢系统，导致其 体内降解后含量远低于生理血浆中Mg2+的正常浓度(0.70–1.05mmol/l)和生物体 中Mg2+的容忍水平(大于2.5–3.5mmol/l)。Yun等采用失重、开路电位和电化 学阻抗谱(EIS)等研究了镁在细胞培养液中的失效行为，发现可作为未来重要 医学植入材料的镁基金属具有较高的初始腐蚀活性，但所释放的Mg2+对U2OS 成骨细胞的增殖及磷酸酶的活性等不产生毒副作用。迄今为止，镁合金支架已经成功应用于冠状动脉、膝动脉和新生儿的先天性心血管疾病治疗领域，并在整形 外科领域具有潜在的应用价值。

现有技术中主要存在如下技术问题：从基础向临床转化过程中所面临的生物 降解问题。生物可降解金属研究发展与未来临床应用中正在面临的降解速度过快 的挑战以及迫切需要解决的腐蚀科学与技术问题，包括阳极性可降解金属涂层的 研制与性能调控、涂层和材料在体内外的生物降解行为及其相关性、降解产物的 生物安全性、降解过程中材料力学强度的变化等。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种镁合金表面Ca-P涂层的制 备方法。

本发明的技术方案如下：

一种镁合金表面Ca-P涂层的制备方法，包括如下步骤：以镁合金为试样， 对其表面进行阳极氧化，阳极氧化电解液组分是碳酸钙、磷酸钠和添加剂；

在镁合金表面制备MAO膜层，分为三个过程：

第一阶段：0-5分钟，电压由120V急速攀升至330V，DE/DT＝42v/s；试样表 面产生了细小而浓度的火花，火花颜色也由最初的白色转为微黄色，氧化过程变 得非常激烈；

第二阶段：5-25分钟，电压由330平稳上升至370V，DE/DT＝2v/s；试样表 面除了小而密的火花，大而黄的火花也可以被发现了，氧化过程变得更剧烈；

第三阶段：25-30分钟，电压恒定保持在370V左右；试样表面小而密的火 花已经很少了，只有少量的大而黄的火花时不时的闪现，氧化过程进入了尾声。

本发明具有如下技术效果：

1、膜层氧化时间增加,膜层厚度同时增加,膜层粗糙度在氧化时间10-14分 钟增加到最大,而后慢慢减小.氧化时间18分钟时，膜层厚度在30μ左右，涂 层本身结构均匀致密完整，与基底结合紧密。

2、膜层有效地降低合金的降解速度，浸泡时间越长，对降解的抑制作用越 明显。

3、膜层平均结合力达到了30Mpa，膜层与基底结合强度完成达到了用于植 入过程中变形不脱落的要求

4、MAO-JDBM在浸入模拟体液60d之后，表面形成了一种结晶体，从EDS涂 层可以分析出其为CaCO₃，其腐蚀产物具有良好的生物相容性，并且在人体内也 可以被人体吸收并代谢。

附图说明