[发明专利]一种超薄高平整度聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种超薄高平整度聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：(1)将聚酰亚胺粉末溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中，剧烈搅拌，得到聚酰亚胺有机溶液；(2)将载玻片清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，得到等离子体处理后的载玻片；(3)在干燥惰性气体保护的环境下，将聚酰亚胺有机溶液旋涂到载玻片上，真空下热处理，冷却，水浸，静置，剥离，即得。本发明的方法解决了低浓度聚酰亚胺溶液难以旋涂成膜的问题，制备出了超薄高平整度聚酰亚胺薄膜，拓宽了聚酰亚胺的应用领域，降低了聚酰亚胺相关器件的制备成本。

技术领域

本发明属于聚酰亚胺薄膜制备技术领域，特别涉及一种超薄高平整度聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺是一种分子主链上具有酰亚胺环重复单元芳杂环类高分子材料。由于具有良好的热稳定性、机械性能、绝缘性能和耐电阻辐射性能，在航空航天、汽车、微电子等领域有着广泛的应用。

虽然聚酰亚胺具备突出的综合性能，但由于其分子链中芳杂环基团的存在，因此具有刚性的结构和较高的玻璃化温度。聚酰亚胺的加工较为困难，较为常用的加工方法是熔融法。这是一种通过较高的温度施加，使聚酰亚胺熔融成流体态，进而进行加工成型的方法。熔融法是一种极为耗能的方法，加工成本较高。除此之外，将聚酰亚胺溶解于有机溶剂中，进而加工成型的溶剂法，也是聚酰亚胺加工成型中一种较为常用的方法。目前制备聚酰亚胺薄膜最为常用的两种溶剂法是流延法和旋涂法，但两种方法都难以制备得到较薄且平整度较高的聚酰亚胺薄膜。流延法一般用于制备厚度较大，且对平整度要求不高的聚酰亚胺薄膜。(《中国新技术新产品》，2015，12(5)：40-40)。旋涂法制备的薄膜具有较高的平整度，但当聚酰亚胺溶液配制浓度较低时，由于聚酰亚胺对湿度的敏感性，制备过程中会析出，因此只能得到分散的聚酰亚胺粉末或块状聚集物，无法成膜。而提高旋涂过程中聚酰亚胺溶液的浓度，可以制备得到聚酰亚胺薄膜，但其厚度较大。研究人员一般采用两步法来制备较薄的聚酰亚胺薄膜，首先将聚酰亚胺的前驱溶液聚酰亚胺酸旋涂成膜，之后对其进行高温亚胺化，最终剥离制得聚酰亚胺薄膜(《赣南师范大学学报》，2016，5(5)：38-40)。这种方法不仅较为复杂，而且所需高温极大的增加了制备过程中的能耗。这些问题严重限制了聚酰亚胺在某些需要超薄高平整度聚酰亚胺薄膜的领域的应用，如微电子领域。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种超薄高平整度聚酰亚胺薄膜的制备方法，克服了现有聚酰亚胺溶剂法低浓度聚酰亚胺无法旋涂成膜难以制备得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜的缺陷。

本发明的一种超薄高平整度聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：

(1)将聚酰亚胺粉末溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，剧烈搅拌，得到浓度为100～150mg/mL的聚酰亚胺有机溶液；

(2)将载玻片清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，得到等离子体处理后的载玻片；

(3)在干燥惰性气体保护的环境下，将步骤(1)中的聚酰亚胺有机溶液旋涂到步骤(2)中等离子体处理后的载玻片上，真空下热处理，冷却，水浸，静置，剥离，即可得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜。

所述步骤(1)中剧烈搅拌的工艺条件为：在密闭容器中室温剧烈搅拌12～24h。

所述步骤(2)中高纯氩气的纯度为99.999％及以上。

所述步骤(2)中载玻片清洗的工艺条件为：依次用超纯水、丙酮、异丙醇超声清洗10～20min。

所述步骤(2)中氧气等离子体处理的工艺参数为：射频功率为300～500W，处理时间为5～10min。

所述步骤(3)中惰性气体为氮气或氩气。

所述步骤(3)中干燥是指环境的含水量为1ppm及以下。