[发明专利]一种萃取和/或净化的方法及装置

说明书

本发明公开了一种萃取和/或净化装置和方法，所述萃取和/或净化装置包括加压系统、柱形容器、萃取材料、加速吸附装置、底部封装装置和加液系统，所述加压系统连接所述柱形容器的顶部进口，所述萃取材料松散地装填在所述柱形容器内部，所述加速吸附装置为设置在柱形容器外部的振荡器和/或由所述加压系统向柱形容器内部提供的搅动气流，使样品溶液和萃取材料充分混合。所述装置首次通过压力控制柱形容器底部“准”开关的方式，提供了一种方便分散萃取过程中多次加液/排液的功能。所述方法及装置能够加速萃取材料与样品溶液之间的热力学吸附/脱附平衡，提高萃取效率，控制萃取进程，减少常规固相萃取由于流速不均一带来的不便和误差。

技术领域

本发明属于分析化学领域及体外临床检测样本处理领域，具体涉及一种萃取和/或净化的方法及装置。

背景技术

随着现代过程工业的发展，萃取分离技术已经成为化学分析领域的重要手段，在食品、医药、石化、环境检测等领域发挥了重要作用。目前常用的萃取方法有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、免疫亲和萃取等。其中，固相萃取作为一种传统的萃取技术，具有分离效率高、回收率高和预处理过程简单的优点，应用十分广泛。

根据固定相的形态，固相萃取分为萃取柱萃取和固定相分散萃取两种。萃取柱萃取是将固体吸附材料填充在萃取柱中，形成固定相，固定相上下各有一块过滤板，待分析的样品溶液流过固定相，选择性提取或吸附被检测成分或干扰物质，以达到分离和净化的目的。这种方法的缺点是由于填充和压实松紧度的差异，或者样品溶液粘度的差异，或者加压/真空的差异，导致样品溶液流速产生较大差异，影响固定相对样品溶液中关键成分的动态吸附，导致最终检测结果有很大误差。分散固相萃取将固体吸附材料分散于样品溶液中，震荡一段时间，使样品溶液中的关键成分在液相和固体相之间达到热力学吸附平衡，根据固体吸附材料的特性达到选择性吸附被测成分或杂质的目的。这种方法消除了萃取柱萃取中由于流速差异而产生的检测结果误差。但这种方法的缺点是达到吸附平衡后，将固相与溶液分离的过程比较复杂。虽然固体相可通过磁性材料加以改进，简化分离过程，但成本较高，制备磁性吸附材料过程复杂。

专利CN201711045846.7提供了解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取装置和方法。该方法将萃取溶剂、吸附剂颗粒和含有分析物的样品基质放入导热性样品杯中，使样品杯位于耐压性反应室中，将溶剂和样品基质在反应室中的样品杯中分散，将反应室中样品杯中的样品基质和溶剂加热至产生高于大气压的压力的温度，将溶剂萃取物从样品杯排出至大气压下，收集溶剂萃取物用于分析。该发明利用加热升压的方法，促进液品的分散和吸附热力学过程，并且加热环境的压力高于大气压，利用压力排出样品。

专利CN201110380029.3提出了一种微波辅助索氏固相萃取联用装置、方法及应用，通过微波辅助索氏萃取和固相萃取的联用，实现了萃取和净化的同步完成。萃取时，将固相吸附剂填入索氏萃取装置，在萃取瓶中加入萃取溶剂后置于微波辅助萃取仪中进行萃取，分析物收集到萃取溶剂中，样品中的干扰组分则被固相吸附剂吸附。该发明利用微波促进萃取过程，提高萃取效率，然而微波设备限制了萃取样品的规模，能耗较高。

专利CN201010567808.X公开了一种固相萃取搅拌饼的制备方法，搅拌饼在搅拌溶液的同时，可对目标化合物进行萃取，在萃取过程中不会对萃取介质产生损坏，使用寿命较长。固相萃取搅拌饼设有萃取饼、萃取饼支撑体和搅拌磁子，萃取饼设于萃取饼支撑体上部，在萃取饼支撑体下部设有用于穿过搅拌磁子的1对通孔，在萃取饼支撑体上设有至少1个用于增加溶液在萃取饼支撑体内流动的孔。该发明以搅拌饼为固定相进行萃取，在搅拌过程中促进动态吸附，克服了传统萃取柱的流速不均的缺点，然而，由于搅拌饼比表面积较小，吸附容量受到限制。

上述萃取技术在改进固体相与样品溶液之间的吸附平衡方面取得了成果，出现了加热、微波、搅拌等促进吸附的方法，然而，这些改进方法对传统的固相萃取装置改动较大，造成装置结构复杂、能耗较大、萃取效率较低、应用规模受限的问题。