[发明专利]一种催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法有效
| 申请号: | 201910105160.5 | 申请日: | 2019-02-01 | 
| 公开(公告)号: | CN109879728B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 | 
| 发明(设计)人: | 王伟;杨朋飞;田鸽;冯国栋 | 申请(专利权)人: | 宝鸡文理学院 | 
| 主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/205;B01J23/86 | 
| 代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 | 
| 地址: | 721016 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 苯酚 甲醇 合成 甲醚 方法 | ||
1.一种催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:
(1)将硝酸铝、硝酸铜、硝酸锌、硝酸钴及硝酸铬加入去离子水中,搅拌溶解,然后加入白炭黑,并加入质量分数为5%~15%的氨水调节体系的pH值至7~9,搅拌3~6h,过滤、洗涤、烘干,在350~600℃下焙烧4~10h,冷却,制成载体;
上述硝酸铝、硝酸铜、硝酸锌、硝酸钴及硝酸铬的总质量与白炭黑、去离子水的质量比为(2~8):1:(15~20);
(2)将载体加入到去离子水中,并加入活性组分,搅拌4~8h,烘干,在450~600℃下焙烧3~6h,冷却,制成催化剂;
上述的载体与活性组分、去离子水的质量比为1:(0.005~0.03):(2.5~3),其中所述的活性组分为氯化钾、氯化铯、氯化钠、氯化钙中任意一种或多种;
(3)将催化剂经造粒、成型为直径3~6mm、高3~6mm的圆柱状粒子,装填入固定床反应器;将苯酚和甲醇预热后连续通过固定床反应器,在反应温度280~350℃、反应压力为0.1~3MPa、物料停留时间为20~40s反应条件下,进行气相反应生成苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硝酸铝、硝酸铜、硝酸锌、硝酸钴及硝酸铬的总质量与白炭黑、去离子水的质量比为(4~6):1:(15~20)。
3.根据权利要求1或2所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硝酸铝、硝酸铜、硝酸锌、硝酸钴及硝酸铬的摩尔比为1:(0.02~0.2):(0.05~0.1):(0.02~0.05):(0.02~0.05)。
4.根据权利要求3所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硝酸铝、硝酸铜、硝酸锌、硝酸钴及硝酸铬的摩尔比为1:(0.05~0.1):(0.06~0.09):(0.03~0.04):(0.03~0.04)。
5.根据权利要求1所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,在450~550℃下焙烧5~6h。
6.根据权利要求1所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述载体与活性组分、去离子水的质量比为1:(0.01~0.02):(2.5~3)。
7.根据权利要求1或6所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,在500~550℃下焙烧4~5h。
8.根据权利要求1所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(3)中,将催化剂经造粒、成型为直径4~5mm、高4~5mm的圆柱状粒子,装填入固定床反应器;将苯酚和甲醇预热后按摩尔比为1:(2~5)连续通过固定床反应器,在反应温度290~330℃、反应压力为0.5~1.5MPa、物料停留时间为25~35s反应条件下,进行气相反应生成苯甲醚。
9.根据权利要求1或8所述的催化苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:所述的苯酚与甲醇的摩尔比为1:(3~4)。
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