[发明专利]三氯六氨合钌的制备方法

说明书

本发明公开了三氯六氨合钌的制备方法，该方法为：一、将氯钌酸溶解于浓氨水中；二、在该溶液中加入催化剂，在惰性气体保护下加热至50～100℃，使催化剂均匀分散；三、在30～50℃下，缓慢滴加氧化剂至溶液无色；四、过滤除去催化剂，室温或低温冷却结晶，对结晶进行洗涤干燥后得到白色或淡黄色固体三氯六氨合钌。本发明的制备方法操作简单，成本低时间短，产物以晶体形式析出，制备过程中不添加其他盐类，因此纯度高。本发明的方法制备得到的钌配合物在需要高纯度产品的领域包括电化学生物传感器，及作为高纯茂金属化合物的前驱体等领域中有广泛应用。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，涉及一种钌配合物的制备方法。

背景技术

在铂族金属中，金属钌由于其低廉的价格、特殊的电化学性能和优异的催化性能，在有机合成和电化学生物传感器领域越来越广泛。钌可以接收许多不同种类的配合物形成特殊的空间结构，可以在化学和电子领域得到应用。越来越多的这类配合物在催化、生物酶、电子领域得到重要应用。

三氯化六氨合钌在电化学生物传感器中作为电子媒介体，将生化反应产生的电子从活性中心转移到电极表面，并在电极表面引起相应的电流，在血糖试纸中大量使用。目前的制备方法采用三氯化钌为起始原料，先与浓盐酸，锌粉反应制备成二氯六氨合钌，再用氧气氧化制备成三氯六氨合钌，该路线制备方法复杂，涉及多次转料和电子设备精密控制，因此很难得到电子级纯度的产品。

发明内容

本发明所要解决的问题在于针对现有技术的不足，提供三氯六氨合钌的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种三氯六氨合钌的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氯钌酸溶解于浓氨水中，得到钌浓度为1％～25％的溶液；

(2)向前述溶液中加入催化剂，在惰性气体保护下加热至温度50～100℃，同时进行搅拌；

(3)在温度30～50℃下，向步骤(2)的溶液中缓慢滴加氧化剂直至溶液无色；

(4)将前述溶液过滤除去催化剂，然后冷却结晶，最后对结晶洗涤干燥后得到三氯六氨合钌固体。

优选地，所述浓氨水浓度为25-28％。

优选地，步骤(1)中，得到钌浓度为15％～25％的溶液。

优选地，步骤(2)中，所述催化剂选自含碱土金属或IIB族元素一种或以上的金属粉末、合金，或负载前述金属、合金的载体。。

优选地，步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水、臭氧、氯气、有机过氧化物中的一种或两种以上。

优选地，步骤(4)中，室温或低温冷却结晶。

一种三氯六氨合钌的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氯钌酸溶解于浓氨水中，得到钌浓度为1％～25％的溶液；

(2)在该溶液中加入催化剂，在惰性气体保护下加热至50～100℃，搅拌使催化剂均匀分散；

(3)在30～50℃下，缓慢滴加氧化剂至溶液无色；

(4)过滤除去催化剂，室温或低温冷却结晶，对结晶进行洗涤干燥后得到白色或淡黄色固体三氯六氨合钌。

本发明中，碱土金属包括铍(Be)镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、钡(Ba)、镭(Ra)六种；所述IIB族为锌族元素，包括锌(Zn)、镉(Cd)、汞(Hg)等元素。

本发明的制备方法操作简单，成本低时间短，中间过程不涉及转料，产物以晶体形式析出，制备过程中不添加其他盐类，因此纯度高。本发明的方法制备得到的钌配合物在需要高纯度产品的领域包括电化学生物传感器，及作为高纯茂金属化合物的前驱体等领域中有广泛应用。

具体实施方式