[发明专利]一种制备纯固体聚羧酸保坍剂的方法在审
| 申请号： | 201910102710.8 | 申请日： | 2019-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN109836541A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 汤世伟;肖群;李念祖;国坤;陈雨蒙;付慧截 | 申请（专利权）人： | 抚顺东科精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/20;C08F230/02;C08F222/06;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 113006 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 保坍剂 聚羧酸 制备 生产效率 不饱和聚氧乙烯醚 不饱和酯类单体 分子量调节剂 节约生产成本 生产周期 后处理工序 市场竞争力 不饱和酸 滴加反应 分离溶剂 聚合反应 直接混合 无溶剂 引发剂 滴加 应用 | ||
1.一种制备纯固体聚羧酸保坍剂的方法，其特征在于它包含如下步骤：
一、将不饱和聚氧乙烯醚加入到反应器中，升温至50-80℃，等待不饱和聚氧乙烯醚呈液态；
二、一次性向反应器中加入称量好的分子量调节剂、不饱和酸类单体、不饱和酯类单体、引发剂；加料及反应过程无须滴加，无须间隔加料；
三、加入完毕后，继续升温，在60-85℃下进行本体聚合，反应时间为0.5-1.5小时；
四、停止反应，直接出料，冷却至20-30℃成型，得到纯固体的聚羧酸保坍剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备纯固体聚羧酸保坍剂的方法，其特征在于步骤一中的不饱和聚氧乙烯醚采用异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚、乙二醇单乙烯基醚聚氧乙烯醚中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种制备纯固体聚羧酸保坍剂的方法，其特征在于步骤二中的分子量调节剂与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为（0.1-1.0）:1；分子量调节剂采用次亚磷酸钠、巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、正十二烷基硫醇中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种制备纯固体聚羧酸保坍剂的方法，其特征在于步骤二中的不饱和酸类单体与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为（0.05-8）：1；不饱和酸类单体采用马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酸、丁烯酸中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种制备纯固体聚羧酸保坍剂的方法，其特征在于步骤二中的不饱和酯类单体与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为（0.05-10）：1；不饱和酯类单体采用丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、4羟丁基丙烯酸酯、羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种制备纯固体聚羧酸保坍剂的方法，其特征在于步骤二中的引发剂与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为（0.1-1.0）：1；引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种组合。
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