[发明专利]一种原位法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法在审

专利信息
申请号: 201910101648.0 申请日: 2019-01-30
公开(公告)号: CN109735324A 公开(公告)日: 2019-05-10
发明(设计)人: 周兴平;尹超舜 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/65
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;魏峯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 介孔二氧化硅 原位法制备 修饰 十六烷基三甲基溴化铵 正硅酸四乙酯 操作过程 反应条件 合成过程 加热搅拌 去离子水 加热 洗涤 应用
【说明书】:

发明涉及一种原位法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法。该方法包括:将十六烷基三甲基溴化铵CTAB、NaOH和去离子水混合,加热搅拌,加入碳点溶液和正硅酸四乙酯,继续加热,离心,洗涤,干燥。该方法将碳点参与到介孔二氧化硅的合成过程中,而且原料易得、操作过程简单、反应条件温和,具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于碳点的制备领域,特别涉及一种原位法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法。

背景技术

介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,尤其是催化反应中发挥作用。而且,这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”,在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”,由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣,目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。

碳点(Carbon dots,CDs)自2004年首次发现以来,一直受到科研工作者的青睐。近年来,荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。这种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点,不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性,而且具有良好的生物相容性,易于实现表面功能化,在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术及药物载体等领域具有很好的应用潜力(LIU H,YE T,MAO C.Fluorescent carbonnanoparticles derived from candle soot[J].Angew Chem,Int Ed,2007,46(34):6473-5.)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种原位法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法,以克服现有技术中碳点荧光稳定性差的缺陷。

本发明的一种原位法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法,包括:

将十六烷基三甲基溴化铵CTAB、NaOH和去离子水以比例为0.250~0.30g:0.14~0.16g:150~250mL混合,加热搅拌,加入碳点溶液和正硅酸四乙酯,继续加热,离心,洗涤,干燥,得到介孔二氧化硅修饰碳点,其中碳点与正硅酸四乙酯比例为0.25-0.45g:2~3mL,正硅酸四乙酯与CTAB比例为2~3mL:0.250~0.30g。

所述碳点溶液的制备方法包括:将比例为0.750~0.8g:0.50~0.60g:10~15mL的柠檬酸、脲和去离子水混合,超声分散,水热反应,冷却,得到碳点溶液。

所述超声分散时间为25~30min。

所述水热反应温度为160~190℃,水热反应时间为1~2h。

所述加热搅拌温度为70~90℃。

所述碳点溶液和正硅酸四乙酯的体积比为3.5~4.0:2~3。

所述加入碳点溶液和正硅酸四乙酯为:先滴加正硅酸四乙酯,然后一次性加入碳点溶液。

所述继续加热时间为1~3h。

所述离心为:离心去掉上层清液,收集下层产物。

所述洗涤为:水/乙醇洗涤多次。

所述干燥为冷冻干燥。

本发明提供一种由上述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点。

本发明还提供一种由上述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点的应用。

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