[发明专利]一种含五氮杂和/或氧代二硫杂双环二烯酮类化合物及其微波溶剂热合成方法和应用

权利要求书

1.一种含五氮杂和/或氧代二硫杂双环二烯酮类化合物，其结构式如通式(Ⅳ)所示：

所述结构通式(Ⅳ)中：

R1为

所述结构通式(Ⅳ)中：当M为C＝O时，-(Y)n-为-CF₂CF₂CF₂-、-CH₂CH₂CH₂CH₂-或-CH＝CH-；

当M为O＝S＝O时，-(Y)n-为-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂CH₂-或-CH＝CH-。

2.一种合成权利要求1所述的含五氮杂和/或氧代二硫杂双环二烯酮类化合物的方法，具体操作步骤如下：

(一)在微波反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入化合物(Ⅰ)反应溶剂R₂-OH和催化剂，反应釜密封后放入微波反应器中，调节微波功率为200-800W，在70-300℃下反应60-420min，反应完成后使用萃取液C萃取，收集有机相，蒸干得到化合物(Ⅱ)

(二)将化合物(Ⅱ)加入到聚四氟乙烯内衬中，再向其中加入水合肼溶液、烷基醇，把内衬装入反应釜中，反应釜密封后放入微波反应器中，调节微波功率300-900W，放入微波反应器中在100-350℃下反应90-480min，待反应停止后，旋蒸除去溶剂，使用萃取液A萃取，收集有机相，用无水MgSO₄干燥后，抽滤，滤液使用硅胶吸附并干法制样，配制一定比例洗脱剂A，经柱层析法提纯产物，得到化合物(Ш)

(三)向微波反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入化合物(Ш)碱性试剂、有机溶剂和酰卤衍生物，将反应釜密封后放入微波反应器中，调节微波功率500-1000W，升温至100-350℃，在100-350℃下反应90-540min，待反应结束，温度降到室温后，旋蒸除去有机溶剂，得到粗产物，向其中加入饱和Na₂CO₃溶液调节pH值至7-8，再向其中加入萃取液B萃取，再往萃取后的有机相中加入无水MgSO₄干燥，最后过滤，滤液使用硅胶粉吸附并干法制样，配制一定比例洗脱剂B，最后通过柱层析法分离提纯产物，得到产物(Ⅳ)；

所述步骤(一)中所述化合物(Ⅰ)、反应溶剂R₂-OH和催化剂的加入量比例为1mmol：2-10ml：0.5-5mmol；所述步骤(一)中反应溶剂R₂-OH选自乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇和正己醇中的至少一种；

步骤(二)所化合物(Ⅱ)、水合肼溶液中水合肼和烷基醇加入量的比例为1mmol：3-12mmol：1-10ml；

步骤(三)中所述化合物(Ⅲ)、有机溶剂、碱性试剂与酰卤衍生物的加入量的比例为1mmol：1-10ml：1-5mmol：1-1.5mmol；

所述酰卤衍生物为六氟戊二酰氯、己二酰二氯或丁烯二酰氯。