[发明专利]一种短流程处理含钒原料提取制备钒及合金粉末的方法有效
申请号: | 201910100340.4 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109628731B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 王娜;王新东;白瑞国;吴春亮;胡启晨;王宝华;马瑞峰 | 申请(专利权)人: | 河钢股份有限公司承德分公司 |
主分类号: | C22B1/02 | 分类号: | C22B1/02;C22B3/44;C22B34/22;C22B5/04 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 067102*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流程 处理 原料 提取 制备 合金 粉末 方法 | ||
1.一种短流程处理含钒原料提取制备钒及合金粉末的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含钒原料和碱性化合物混合,然后对混合物料进行氧化焙烧;
(2)将步骤(1)氧化焙烧后的产物依次进行粉碎、溶解,固液分离后对得到的含钒溶液进行除杂,然后加入钙盐进行沉钒,得到纯度大于98%的中间产物CaV2O6;
(3)将步骤(2)所得中间产物CaV2O6与熔盐介质混合,将所得混合物真空脱水后加热熔融形成熔盐反应体系;
(4)向步骤(3)得到的熔盐反应体系中加入还原剂进行热还原合成反应;
(5)将步骤(4)热还原合成反应完成后得到的产物固液分离、洗涤以及烘干后,得到目标产物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱性化合物为Na2O、K2O、NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3中的至少一种。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱性化合物为Na2CO3和/或K2CO3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合物料中含钒原料的摩尔百分含量为5-25%,碱性化合物的摩尔百分含量为75-95%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化焙烧的温度为700-900℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化焙烧的时间为3-10h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述粉碎后所得颗粒的粒径为150-300目。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中加入的钙盐为CaO和/或CaCl2。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述熔盐介质由化合物A和化合物B组成,其中,所述化合物A为CaCl2、NaF或KF中的至少一种;化合物B为NaCl、KCl、LiCl、NaAlO2、CaTiO3、Na2TiO3、K2TiO3或TiO2中的至少一种。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熔盐介质中化合物A的摩尔百分含量为40-100%,化合物B的摩尔百分含量为0-60%。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述混合物中CaV2O6的摩尔百分含量为2-12%,熔盐介质的摩尔百分含量为88-98%。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述真空脱水的真空度为0.1-0.3MPa。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述真空脱水的温度为150-450℃。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述熔盐反应体系的温度为500-950℃。
15.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述还原剂为钠、钙或镁中的至少一种。
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